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拉曼问题汇总:拉曼光谱百问解答总结(五)

2020.2.25
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

  五十.怎样计算拉曼光谱图形中的应力值?

  用SIT质数计算就可以了

  五十一.最近用氧化钨和氧化镓烧制合成了钨酸镓,测试了RAMAN谱后,在波数1400附近出现了强度很大的一个峰值,经过比较分析,其不是氧化镓和氧化钨的的RAMAN峰,不确定是荧光干扰峰还是生成物钨酸镓的一个峰值。请高手帮忙!

  换一个激发波长测同样范围,1400出现就可定性为拉曼信号,或测Anti-Stocks拉曼谱,-1400有对应信号也可证实其为拉曼信号,反之,则为发光信号。

  五十二.天然钻石及辐照处理钻石怎样用拉曼光谱鉴别?现在市场上很多深色钻石,如,黄色、绿色等,与天然彩色钻石怎样区别?能用拉曼光谱区别否?

  当然可以,这是在宝石行业的重要应用,天然钻石,作为完美的单晶,si-si键单一尖锐的拉曼峰,(多少忘记了),而一些人工雕琢的宝石总会有这样那样的杂峰.

  五十三.有谁知道什么是蓝移什么是红移?

  通长来说,蓝移就是波长向短波长方向移动,波数增加;红移就是波长向长波长方向移动,波数减少。

  五十四.蓝移vs红移?

  1.红移在物理学和天文学领域,指物体的电磁辐射由于某种原因波长增加的现象,在可见光波段,表现为光谱的谱线朝红端移动了一段距离,即,波长变长、频率降低。相反的,波长变短、频率升高的现象则被称为蓝移。

  2.谱峰的“红移”和“蓝移”是指在分子光谱中生色团受与其相连的分子中其他部分的影响和溶剂的影响而使其吸收峰位置发生移动的现象,当吸收峰移向长波方向时就称为“红移”,移向短波方向时则称为“蓝移”。实际上这种现象不仅会发生在分子的电子能级跃迁过程中,而且也会发生在在分子的振动和转动能级的跃迁中,只不过在红外光谱中很少有人这么叫。

  在原子发射光谱中,因为,原子线是由处于气态的激发态原子或离子产生的,所以,其波长不会受原来分子中环境的影响,同样也不会受溶剂的影响,因此,根本就不会存在分子光谱中的“红移”和“蓝移”现象。

  五十五.我要测水的Raman谱但是什么信号也没有,我用的是共聚焦Raman。我的激光功率加的不大,如果光太强热效应就非常明显了,哪位高人给点意见?

  1.不出意外,水峰应该很容易看到。主峰在3400cm-1附近。非常强。

  2.水的拉曼活性小,可以用SERS测

  3.你聚焦的时候要保证聚到样品的表明就能测到,因为,样品是透明的,想精确做到这一点很不容易,我用的是514的光源。

  五十六.要对Raman谱进行线宽分析,请教进行Lorentzian拟合?

  使用origin软件里的analysis功能可对Raman谱进行高斯和洛伦兹拟合

  五十七.总看到文献上要算碳材料ID/IG的值,网上搜了半天只弄明白要用面积法算,origin能算么?

  在origin里将基线拉平,基线位置数值为0。然后直接量取D峰的G峰的高度就OK,比值,我的见解。

  五十八.请问做raman时液体样品要怎么封?样品只能密封起来测,用玻璃毛细管据说不行 ,请问该怎么办?

  1.用紫外可见的池子来测试,有一个teflon盖子。

  2.拉曼对样品的前处理要求不是太高,只要,液体不挥发就好,一般试剂瓶就可以.关键是光的影响.你可以自己作一个暗盒把试计瓶放在暗盒里进行实验

  3.不会的啊,固体样品只要放到样品台上就可以了,液体样品只要遇热和光不挥发就可以直接放在玻璃管中测量了。如果挥发,那么就要用毛细管封起来就可以了啊,具体的我也不知道,不过我想应该是将毛细管用酒精喷灯拉封口的吧!

  4.酒精灯烧一下就可以了。

  5.毛细管即可,两头火机封住;如果,样品信号太弱,可以用JY的转角镜头,信号可增强

  6.用毛细管装液体样品测试时,可以用橡皮泥封口

  7.有专门的拉曼滩头,我们测量固体时,隔着密封袋直接将滩头顶在被测物就可以了;液体有专门的样品池,但是,没有那么麻烦吧。

  8.并不是所有的仪器都带这些配件的,有的只购买了核心部件,其他的都是自己配的。用毛细管应该是比较好的,很多人在用,蜡封就可以。

  五十九.请问粉末样品的raman如何操作?

  1.用的是什么样的光谱仪,很多都是有专用封闭式样品室,可以直接放置在里面对粉末样做检测的。

  2.粉末样品可以试着压片后进行测量,或是按你那方法,但是样品尽量厚一些,避免样品信号受下面背景影响。

  六十.固体粉末样品,有毒,应该怎样处理?直接用双面胶粘到载波片上,可以吗?还是需要其他处理方法?

  最好还是使用玻璃管封装起来测量!

  六十一.我是搞量化的,想通过拉曼来验证我计算的准确性。问了很多人:拉曼和红外的区别,他们大概的意思就是这2者之间的原理一样,只是波长不一样。请教高手,是这样么?

  (1)这两者都是振动光谱,从这一点上面来说,确实原理是一样的。但是红外是吸收光谱,而拉曼是散射光谱。

  (2)至于波长,拉曼采用的是激光作为激发源,波长范围可以从紫外—可见—红外都可以,最常见的是可见光和NIR的,而红外只能选择红外光作为光源,包括:从远红外到近红外,平时最常用的是中红外,4000cm-1到400cm-1

  (3)从选择法则上面来说,也就是什么样的振动是红外活性的,什么样的振动是拉曼活性的,也是不一样的。红外活性(也就是可以被红外检测到的振动)必须是分子偶极矩发生变化,而拉曼活性的振动必须是有分子的极化性发生改变才能被检测到。

  (4)从信号强度来说,拉曼的信号很弱,通常10的6次方-8次方才有一个拉曼散射的光子。而相对来说,红外的信号要强!所以在实际应用中,红外更广泛一些!

  (5)两者的光谱可以作为互补来确定分子的结构!

  六十二.拉曼光是激光作用到样品上立即产生的?还是经过一段延迟时间后产生的?

  不是立即产生的,大概有一个飞秒(ps)级别的延迟,因为,按照Raman产生的机理,入射光子与分子作用后,分子被激发并且形成一个短寿命的虚拟态,这个状态是不稳定的,光子很快重新发射。


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