基本操作方法是：
使用一干燥的器皿(小烧杯、表面皿)或一张称量纸(将其叠成小铲)放在天平盘上并称取其质量，然后用药勺先加入比所需质量略少的试样，按不同型号的天平操作，直至加入的试样质量与所指定的质量数值相等。
(3)指定一定质量范围称量法
基本操作方法：用一纸条套住称量瓶(内盛有所需试样)并将其从干燥器中取出,放在天平盘中直接称取其质量，记为m总 。用同样的方法将称量瓶取出并移至试样接受器上方，用纸片夹着瓶盖柄轻轻敲击瓶口外缘使试样缓慢逐少量地落入接受器内。当倾出的试样接近所需称取的质量时，一边轻轻敲击瓶口边缘，一边慢慢将瓶身竖直，使粘在瓶口的试剂落回称量瓶内。盖好称量瓶瓶盖，称取倾出试样后称物瓶的质量。若倾出的量与所需试样质量相差较远，则重复上述操作直至倾出的试样接近所需的量时，准确称出称物瓶的质量记为m1。
m总–m1=m式样1。
同样的操作，可以连续称取第二、第三、第四份试样。所以，当需称取多份在一定质量范围的试样、而且试样又较易吸湿、易氧化或挥发时，即可采用此称量法— 递减法进行称量。
4.滴定分析的基本操作
在滴定分析中常常要使用多种玻璃量器，其中用于准确量度体积的有滴定管、移液管、容量瓶，通常称滴定分析实验的量具，就是指这三种玻璃仪器。
(1)移液管
a.单标移液管
用以准确移取固定体积的溶液(见图1.4(k))，有各种不同的规格，如，50mL、25mL、20mL、15mL、10mL、5mL、2mL、1mL等，可根据实验的要进行选用。这种移液管一般使用的较多，习惯称之为单标移液管。
b.移液管的使用操作
①洗涤
使用前必须用洗涤剂溶液或铬酸洗液洗涤。用洗耳球吸入洗涤剂至移液管膨体部分的一半，使之放平再旋转几周使内部玻壁均与之接触，随后放出洗涤剂(若用铬酸洗液，则应放回原装洗液瓶内)，先用自来水冲洗数次后再用蒸馏水洗(三遍)干净。
②移取溶液
移取溶液前，先移取少量该溶液润洗移液管，润洗与洗涤方法同。然后插入溶液中，用洗耳球吸取溶液至刻度以上，立即用食指按紧移液管口然后取出，轻微减轻食指压力并转动移液管使溶液慢慢流出，同时，观察液面，当液面达到与刻度相切时，立即按紧食指，用滤纸片将沾在移液管下端的试液擦去(注意：滤纸片不可贴在移液管咀，以免吸去试液)后，将其垂直插入接受器，使移液管下端与接受器内壁接触并将接受器稍倾斜，全放开食指让溶液自由流下，待溶液完全流出后，按规定，稍候15秒才取出移液管。
图1 的操作方法
移液管的操作方法
③移液管使用完毕用自来水和蒸馏水洗净，放回仪器架上。
c.吸量管
带有刻度的移液管称之为吸量管，一般用于10mL以下溶液体积的移取。可以根据需要移取吸量管刻度上的任何体积。吸量管规格常用的有0.1～10mL。吸量管的基本操作与移液管同。
(2)滴定管
滴定管是一根具有均匀刻度的玻璃管，在滴定分析法中用以装盛操作液用于滴定。在制造时按等分距离进行刻制刻度，由于玻璃管直径不可能绝对均匀，所以同一数值的刻度，也会有误差，所以要进行校正。
a.分类
滴定管下端有活塞以便控制滴定速度，按装盛溶液性质不同,有用以装盛酸液而具有玻璃活塞的酸式滴定管，还有用以装盛碱液的胶管玻璃珠活塞碱式滴定管。
b.使用操作
☞用前处理
酸式滴定管：
当滴定管装满溶液后，不应滴液或渗液,若发现滴液或渗液情况，一般是由於活塞不配套或活塞涂油不正确引起的。若是活塞不配套，属产品质量问题，无法处理，换用一支合格的即可。若滴定管产品合格，则滴液或渗液的原因一般是活塞涂油不当引起的。
碱式滴定管：
同理，碱式滴定管装满溶液后也应不滴液或渗液，若发现滴液或渗液情况，可能是因为胶管老化无弹性，换一条胶管即可;或是可能玻璃珠的大小与胶管不配套，可换一颗合适的玻璃珠。
☞滴定
滴定的操作手势见图，做到：两手配合得当，操作自如，连续滴加、只加一滴(即使，溶液悬而未落)和只加半滴的操作方法.在这个过程中要注意下面几点：
1.摇动锥瓶时要向同一方向旋转，使既均匀又不会溅出。
2.滴定管不能离开瓶口过高，也不接触瓶口，即，在未开始滴定时，锥瓶可以方便的移开、滴定操作时，滴定管咀伸入锥瓶但不超过瓶颈。
3.滴定过程中，左手不能离开活塞任操作液自流。
4.半滴的操作：小心放出(酸式滴定管)或挤出(碱式滴定管)操作液半滴，提起锥瓶，令其内壁轻轻与滴定管咀接触，使挂在滴定管咀的半滴操作液沾在锥瓶内壁，再用洗瓶将其洗下。
5.注意观察滴落点附近溶液颜色的变化。滴定开始时，速度可以稍快，但是，应是滴加而不是流成“水线”，临近终点时滴一滴，摇几下， 观察颜色变化情况;再继续加一滴或半滴，直至溶液的颜色刚从一种颜色突变为另一种颜色、并在1～2min内不变，即为终点。
图2 滴定管和碱式滴定管的操作
图3 使用烧杯滴定时的操作
(3)容量瓶
a.用途与规格
用以配制标准溶液或基准溶液，也用于溶液的倍数的稀释。有各种规格体积的容量瓶(5，10，25，50，100，500，…，2000mL)。一般瓶颈刻度是指TC体积，有些仪器有两个刻度，上刻度则是指TD体积。
b.使用操作
容量瓶使用之前，应检查塞子是否与瓶配套。
将容量瓶盛水后塞好，左手按紧瓶塞，右手托起瓶底使瓶倒立，如，不漏水方可使用。瓶塞应用细绳系于瓶颈，不可随便放置以免沾污或错乱，启塞后，应按图进行操作。
配制溶液时，先将准确称取的物质在小烧杯中溶解，再按图进行操作。
将溶液沿玻棒注入容量瓶，溶液转移后，应将烧杯沿玻棒微微上提。同时，使烧杯直立，避免沾在杯口的液滴流到杯外，再把玻棒放回烧杯。接着，用洗瓶吹洗烧杯内壁和玻棒，洗水全部转移入容量瓶，反复此操作四、五次以保证转移完全。以上过程，称为“定量转移”操作。
图4 容量瓶的操作
定量转移后，加入稀释剂(例如，水)，当加水至约大半瓶时，先将瓶摇动(不能倒置)使溶液初步均匀，接着继续加至离刻度线约0.5cm处，用小滴管逐滴加入蒸馏水至液面与标线相切，盖好瓶塞，用食指压住塞子，其余四指握住颈部，另一手(五只手指)将容量瓶托住并反复倒置，摇荡使溶液完全均匀，此操作为“定容”。
滴定分析仪器的使用注意事项
1.必须洗涤干净，不干净的仪器会在玻璃壁上带有水珠使量度体积不准;对于滴定分析量具(滴定管、移液管和容量瓶)要求洗净至不掛水珠为准;
2.容量仪器不能加热或急冷，不能烘干;
3.观察液面要按弯月形底部最低点为准;
4.观察液面刻度时，视线要与刻度在同一水平上，否则会引入误差。
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