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与色谱柱相关的问题汇总(七)

2020.2.26
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

  61.柱塞板可不可拆下用超声波清洗,会有什么不良后果?

  答:不建议将柱筛板拆下清洗,因为,拆下承压的柱筛板会导致柱床发生变化,影响色谱性能。应该对污染的色谱柱先进行清洗维护,维护没有效果,再把拆洗柱筛板作为最后的手段。

  62.一般正常使用一个C18柱能用多长时间?

  答:柱寿命一般不按时间计算,按持续进样针数比较科学。一般正常使用维护,不超过pH和温度等范围,C18柱能达到500~2000针进样的寿命,视样品干净程度的不同而不同。

  63.超高压快速高分离度色谱柱是不是未来液相色谱柱普及应用的一个发展趋势?

  答:这是个大话题,今后使用,会越来越多是肯定的,但是否会替代普通压力的液相还有争议。超高压也有使用上的不便,譬如容易堵,对设备硬件要求高等。有机会我再谈谈超高压液相色谱方面详细的一些情况。

  64.如果液相色谱谱图基线漂移很大是不是柱子的问题?波长越小的越大,270nm的还不怎么能看出来,230nm的就非常厉害了,有可能是什么原因造成的?

  答:有可能是你的流动相的问题,230可能已经快到你流动相的截止波长了,当然,紫外吸收强,基线漂移厉害。

  65.我们有一台waters1525色谱仪,最近基线总是呈现波浪形很有规律,波长越小越明显,梯度洗脱时向上飘逸而且后一段时间呈现波浪形,很影响分析,我想问一下,是不是柱子的原因,用的是C18上海安普的?

  答:应该是流动相组成变引起吸收本底变化造成的,特别是在波长小的时候,乙腈的截止波长低于200nm,但甲醇和水相对比较高,在低波长时,甲醇和水有一定的本底吸收。梯度进行时,随着不同本底的组分含量的变化,基线也会有相应的波动。

  66.我是做农药残留分析的,用的是UV2487检测器,想问一下,C18色谱柱用什么缓冲液比较好,我以前做三聚氰胺是用柠檬酸,辛烷磺酸钠,也用农药检测行不行?还有用HLB柱能不能去除蔬菜和水果中的杂质?

  答:C18色谱柱用用磷酸盐,醋酸盐就比较好啊,离子对试剂不是个好东东,你要慎用。我们做三聚氰胺用三氯乙酸。

  67.液相色谱柱一般使用寿命多长?不同类型的色谱柱是否寿命也不一样?液相色谱柱与气相的柱子有何区别呢?

  答:液相色谱柱一般使用寿命多长!我有一根柱子,用了大约1年半左右,发现同样浓度的样品它的峰展宽了。说明柱效下降。但是不影响结果。因为峰面积还是接近。所以做色谱之前先做下柱子性能测试。第一次的图谱要保留。 测试C18 RP柱,一般用到萘作为柱子的柱效判断。一般是18000片,对称性(usp)0.95~1.05间。

  68.①“水相”指的是什么?纯水?②我们实验室的CN基柱保存在40%的乙腈里面,这个有不良后果吗?

  答:水相就是纯水。CN基不适合保存在中等极性的溶剂中,除了可以低温保存在极性较大的纯水中外,还有可以保存在非极性溶剂如正己烷中。40%乙腈水,属于中等极性溶剂,短期过夜保存可能问题不大,长期保存不太好,后果就是可能会发生柱床坍塌。

  69.CN基柱应该怎样维护才好呢?比如,做完实验用什么流动相冲柱子、短期用什么溶剂保存、长期用什么溶剂保存等。

  答:CN可作正相柱,也可作反相柱用,除了保存溶剂有特殊要求外,其它维护办法和一般正相和反相柱没有多大区别。

  70.月旭公司的液相色谱柱接头是大众的还是有自己的规格,我们是waters的分析仪,有月旭的产品可不可以?

  答:月旭公司的色谱柱柱头的规格是大众的,因为我们也不自己生产柱管和柱头,月旭的柱管柱头供货商也是和一些Waters、Agient和Phenomenex一样的,也许是同一家。月旭柱头规格标配是Valco型,但也可以按照客户要求提供Parker型和Waters型。

  你用Waters的仪器,而开始也用的是Waters柱子,如果是用不锈钢接头,匝扣的位置就固定了。如果用月旭的柱子,可以把固定匝扣位置的那段剪掉,换一个新的匝扣就可以重新固定匝扣位置。当然,如果你已换成peek接头,问题就不会很大。

  71.色谱柱的接头,出口处用的是peek接头,请问都用peek接头不行么,为什么?

  答:都用peek接头我认为都可以的,当然,peek接头的质量要过关。有人认为peek接头不耐压,估计是针对品质不好的产品说的。


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