滴定分析仪器与基本操作

  滴定分析是将已知准确浓度的标准溶液滴加到被测物质的溶液中直至所加溶液物质的量按化学计量关系恰好反应完全，然后根据所加标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出被测物质含量的分析方法。由于这种测定方法是以测量溶液体积为基础，故又称为容量分析。

　　溶液的配制

　　直接法：

　　用分析天平准确称取一定量的基准试剂，溶于适量的水中，在转移到容量瓶中，用水稀释至刻度，计算浓度。其中，试剂的选择是：纯度高(99.9%以上)、组成一定(组成与化学式一致)，性质稳定(不容易受热变质、吸潮、挥发等等)，常用的有：草酸、邻苯二甲酸氢钾、溴酸钾、氯化钠、硝酸银、氟化钠等。

　　标定法：

　　大部分试剂的性质不太稳定，这些溶液的配制方法，有用标定法，即用另一种已知浓度的溶液和标准试剂对其滴定，我们的试验中所用到的试剂，大多用此方法。储存的标准溶液，由于水分的蒸发，温度的变化等等，浓度也会发生变化，对于这种情况，也需要定期标定，例如我们用到的酸、碱溶液等。

　　实验数据的记录、处理和实验报告

　　1.数据的记录：

　　做完实验后，记下自己的试验数据，由我签名，方可作为实验结束，在实验报告中，将写有实验数据的纸张(不是一张纸条!)夹在其中交上，由收缴报告的同学交给我。

　　数据的记录，要实事求是，不能随意拼凑和伪造数据。

　　记录实验过程中的测量数据时，应注意有效数字的位数。用分析天平时，记录至0.0001g，滴定管和吸量管的读数，记录至0.01mL，浓度要准确至0.01%等等。

　　实验记录上的数据，都是测量值，几次测量，即使数值相同，也应记录下来。对于文字记录，要整齐清晰，对于数据记录，要求应用表格形式，也应该清楚明白。

　　2.实验数据的处理：

　　有绝对偏差、相对偏差、平均偏差、标准偏差、相对标准偏差等。

　　3.实验报告

　　包括：

　　实验目的、实验原理、实验试剂和仪器、实验步骤、实验数据及其处理、问题的讨论等，要结合自己做实验的内容、现象分析)

　　4.实验结束后要在实验记录上签名，然后离开实验室。

　　滴定分析操作时应注意哪些事项

　　滴定分析，是以标准溶液滴定被测定的物质含量的化学分析法。所以要准确给出分析结果，就要对仪器、操作、标准溶液及试剂等方面加以注意：

　　1.测量仪器合格：

　　(1)分析天平要按照规定，到计量机构进行鉴定;

　　(2)滴定管检测不漏液、洗的干净、体积 需要校准;

　　(3)移液管、容量瓶要进行体积校准;

　　2.标准溶液浓度准确：

　　(1)标准物质有证书;称量操作规范、准确;定容操作规范准确，保证浓度准确;

　　(2)采用标定操作的标准溶液，要操作规范、浓度准确;

　　3.操作条件：

　　被测定样品溶液的滴定条件要严格控制，符合要求;

　　4.滴定操作规范：

　　(1)滴定管加装标准溶液出口管段无气泡，零点体积观察记录准确;

　　(2)滴定操作按照规范，摇瓶不损失瓶内溶液，控制好滴定速度，滴定终点的前的1/2滴的准确滴定控制的操作熟练规范;

　　(3)准确控制指示剂滴定终点(颜色观察敏锐)

　　5.滴定记录准确，既定结果计算准确;

　　6.人员操作的前提条件：滴定操作人员，必须有培训考核合格的上岗证书，要做检测项目的双人比对试验、合格;同时要与标准溶液进行的比对试验合格。

　　附：

　　(一)分析化学实验室守则

　　1.凡在本实验室做实验的学生必须遵守实验室各项规章制度，在规定时间内使用指定仪器完成实验。

　　2.按时进入实验室，不得无故迟到、缺席，有事要请假。

　　3.上实验课前要认真阅读实验说明，复习有关实验内容，明确实验目的、要求和注意事项，熟悉实验内容、方法和步骤。

　　4.做实验前要认真检查所用仪器是否完好、齐全，如有缺损，应及时向老师或实验员报告，给以调整补齐，未经老师宣布开始，不得擅自进行实验。

　　5.实验过程中要保持安静，不得到处走动、大声喧哗，不得做与试验无关的事情。

　　6.穿戴整齐，注意自我保护。

　　7.不得在实验室内喝水、吃东西。

　　8.使用剧毒药品、强腐蚀药品，必须按药品的性质和正确操作规程操作，以免伤人，观察加热试管中的液体和气体时，试管口不能对着自己和他人，不能用手或口鼻直接接触药品。

　　9.实验室内，水龙头、煤气灯、照明灯和电器应随用随关;易燃品不能直接加热，并要远离火源操作和放置。

　　10.实验时，要爱护仪器设备，除指定使用的仪器外，不得随意乱动其他设备，实验用品不准挪作它用。

　　11.实验室要遵守实验操作规程，按照实验步骤和老师要求认真操作。实验过程中要仔细观察实验现象，认真记录实验数据，做出结论，最后写出实验报告。

　　12.实验结束后，在实验记录上签字，注明姓名、日期、实验内容等相关内容。

　　13.实验完毕后要认真清点整理实验仪器，玻璃仪器要清洗干净，摆放整齐，并向教师汇报仪器使用情况及问题，经教师或实验员验收并得到允许后，再自觉清扫卫生，放好桌凳关闭门窗，方可离开实验室。

　　14.要爱护公物，小心使用教学仪器和实验设备，凡因责任事故或玩忽职守违反操作规程而造成的仪器破损、丢失，除批评外，还要按相关规定赔偿。

　　(二)仪器清单

　　移液管、容量瓶、容量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、洗耳球、烧杯、烧杯、玻棒、洗瓶、量筒、铁架台、电热套、普通坩埚、移量管、移量管、表面皿、漏斗、温度计、药匙、胶头滴管、橡胶帽、称量瓶。。。