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气相色谱15种常见峰形异变来源解析(二)

2020.2.29
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

  8.圆顶宽峰

  (17)样品量大起出了色谱柱容量;

  (18)汽化温度低;

  (19)色谱柱没按要求安装;

  (20)检测器工作状态不对,如载气太小、没开补充气;

  (21)数据处理装置的判峰参数(半峰宽)设置偏大;

  9.平顶峰(未到满量程):

  (1)样品量大,放大器量程高,衰减大,信号输出饱和;

  (2)检测器已工作在饱和区;

  (3)数据处理输入信号极性接错,或零点失调;

  10.基线出现波浪状峰:

  (1)高灵敏度操作仪器未稳定之前;

  (2)操作TCD、ECD时,柱箱或检测器箱温度周期变化;

  (3)环境温度对仪器控温影响;

  (4)电压不稳,对柱温控制精度影响;

  (5)过温保护设置低于控制温度;

  (6)压力(流量)调节阀失调,周期变化;

  11.原来能分开的峰分不开:

  (1)色谱柱安装不合要求 ;

  (2)色谱柱被污染,需重新活化 ;

  (3)色谱柱寿命已到,需更换;

  (3)新更换的气源,纯度不佳;

  (4)滤器失效,重新老化或更换;

  (5)色谱柱温度和载气流量需要微调优化(色谱分析一般允许);

  (6)检测器工作状态变化(如ECD漏气、FID气流比欠佳);

  (7)汽化室被污染,注射垫漏气;

  (8)样品处理不当,杂质干扰物太多;

  (9)样技术太差;

  (10)进样量超出了色谱柱容量;

  (11)数据处理的判峰参数,半峰宽或斜率设置不合理;

  (12)放大器量程或衰减设置失误;

  12.直角峰

  (1)仪器输出负信号超出了数据处理的范围;

  (2)数据处理装置零点未校正,或量程设置太大无法判断基线位置;

  (3)数据处理装置输入信号极性接反,零点设置不对;

  13.带毛刺峰

  (1)仪器工作不稳定,噪声大于要求;

  (2)数据处理装置的判峰参数,半峰宽和斜率设置太小;

  (3)极化电压(FID)不稳;

  14.操作条件未变,原来能判别的峰不见了:

  (1)色谱柱被污染或失效;

  (2)气路系统被污染(如气源纯度低,过滤器失效);

  (3)注射垫漏气;

  (4)注射针密封性差;

  (5)数据处理的判峰参数,如:半峰宽和斜率设置偏大;

  (6)进样方法不对;

  15.“鬼峰”(怪峰,多余峰,记忆峰):

  (1)上一次进样的高沸点杂质峰自然流出;

  (2)载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头,程序升温时正常流出;

  (3)注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰;

  (4)汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解;

  (5)样品某些组分与被污染固定相产生了作用;

  (6)色谱柱温度太高固定相分解;

  (7)使用了被污染的注射针( 本身不合格,手摸或进过易污染的样品);

  (8)样品予处理不完善或用错溶剂;

  (9)样品中有空气;

  (10)TCD、ECD等密封性差(漏气);

  (11)电源不稳,对控温或放大器有不良影响

  (12)色谱柱堵塞物使用不当,如玻璃棉未按要求进行处理。


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