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环境样品的测定及讨论

2020.2.29
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

土壤:一般采用盐酸-硝酸-HF酸-高氯酸的全消解法。

(1)硼酸盐碱熔法:以偏硼酸锂为熔剂,在950℃熔融20-30分钟,熔体用硝酸浸取。测定元素为:Si,Al,Fe,Ca,Mg,k,Na,Ti,P,Ba.Sr,V。

(2)氢氧化钠碱熔法:用NaOH在720℃温度下熔融15分钟,用去离子水浸取熔体。用于测定:Se,,Mo,B,As,Si,S,Pb,P,Ge,Sn,Cr,K。

(3)盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸:称量0.25克样品(样品在105℃下干燥)于50ml PTFE烧杯中,用少量水润湿,加入15毫升盐酸,盖上PTFE表面皿。在电热板上,加热煮沸20-30分钟。

II、在烧杯中加入5毫升硝酸盖上盖子,加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿,继续加热,蒸发至10毫升左右。

III、在烧杯中加入15毫升HF、1毫升高氯酸,盖上PTFE表面皿继续加热分解1-2小时,用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时,蒸发至白烟冒尽。用水吹杯壁,再滴加5滴高氯酸,蒸至白烟冒尽。

IV、在烧杯中加入7毫升(1+1)盐酸,加热浸取。冷却,移入50毫升容量瓶中,加水稀释定容摇均(此溶液为7%的盐酸)。

V、立即将容量瓶中的试液转移到干燥的有盖塑料瓶中备用,以免试液残余HF腐蚀容量瓶。

此方法可以用于测定除硅,硼等外的全部元素。

水系沉积物的消化处理基本与土壤分解一致。

矿石和地质样品的分解:一般采用如下两种方法进行处理:

用Li2B4O7-H3BO3碱熔法:准确称取小于200目的岩石标准样40毫克,位置于铂坩埚中,加0.1g Li2B4O7和0.1g H3BO3,在1100℃高温下熔融20分钟。用7%硝酸浸取熔体,用4%硝酸定容至200毫升。

HF-HNO3-HClO4混合酸分解样:称取40毫克岩石粉末样品,置于高压溶样器。加入2毫升混合酸HF-HNO3-HClO4(1.25:0.5:0.25)。在200℃温度下溶解2天。将样品溶液蒸发至HClO4冒烟时加入2毫升HNO3(1+1),再200℃恒温4小时。用1%硝酸稀释定容样品。

无论用以上两种方法中任何一种,对主含量测定都基本一致,微量元素测定以酸溶方法较理想。


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