要想得到准确的EPR测量值，不仅是把样品放入谐振腔这么简单，还有一些需要注意的地方。
谐振腔有所谓的优值，即Q值。Q值是在一个周期内谐振腔所储存的电磁能的最大值乘以2πν（ν是频率）与单位时间内腔所消耗的能量之比，反映电磁波能量消耗的情况。Q值越大，信号峰峰值越高。
如果操作不当，每次测试时Q值不一样，这样得到的EPR信号强度不能反映样品中的自由基浓度。在定量测量中，使用信号峰的峰值代表自由基浓度时，要注意Q值的大小。正常情况下，正确调节EPR的实验参数，Q值应该是稳定的。
样品放在EPR石英试管中后，每次测量时要保证试管所在谐振腔内的深度一致，并且保证试管竖直，不要向一个方向有太大偏差。理想的位置，应该使样品在微波磁场最强而电场最弱的位置，因为发生磁共振须与电磁波的磁场相互作用，而电场的相互作用只能导致介质中的非共振损耗。
对于EPR仪器所处的工作环境，不能发生剧烈的温度、湿度变化以及空气流通，以保证谱图的基线相对平稳。
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