1.气路系统
由于气相色谱仪的检测器具有极高的灵敏度,其氢火焰离子化检测器(FID)可达到2×10-11g/s(正十六烷/异辛烷);热导检测器(TCD)可达到2000mV·mL/mg(正十六烷/异辛烷)。因此,保持气路系统的清洁、畅通、无泄漏,对于气相色谱分析的准确度和重现性有着极其重要的作用。
1.1 气源
无论是钢瓶气体还是气体发生器的气体,都必须经过气体过滤器才能进入气相色谱仪的气路。对于毛细管柱的载气气路,还应经过脱氧处理,以保护和延长毛细管柱的使用寿命。气体钢瓶在连接减压阀前,必须用浸有无水乙醇的棉球充分擦拭气瓶出口,并且少许打开气瓶总阀,利用气瓶中的高压气体把瓶口残余脏物冲净,再用酒精棉球擦拭气瓶出口,直至无可见脏物为止。
气体钢瓶在打开总阀之前,应旋松减压阀顶针,防止打坏低压表头,然后顺时针旋动顶针手柄,保持输出压力在0.3Mpa~0.5Mpa,一般用作载气的气源输出压力应在0.4Mpa~0.5Mpa,其他气源可在0.3Mpa~0.4Mpa。
气体过滤器内的硅胶干燥剂颜色变红时应及时更换,更换下来的硅胶可烘干备用。
开机之前必须先开载气气源,保证载气柱前压正常,并保持10min~15min后再进行加热升温。
1.2 汽化室
汽化室是把样品充分气化后送入色谱柱,在反复多次进样后,汽化室容易被样品污染,表现在色谱图上就是出现不规则的“鬼峰”,基线噪声增大等。因此,应该定时对汽化室进行清洗。
1.2.1汽化室进样垫的更换
进样垫在连续进样多次后,如发现柱前压下降或载气流量增大,样品出峰峰值变小,则应更换进样垫。新的进样垫在更换前应该用无水乙醇浸泡清洗后烘干待用。进样垫更换后,汽化室的散热螺帽旋至将进样垫压紧不漏气即可,不应过分拧紧,以进样针较易插入又不漏气为准,在进样时感觉进针太松时,可适当再拧紧螺帽,这样可延长进样垫的使用寿命。
更换进样垫之前必须将柱温降至50℃以下,关闭载气使柱前压降为0,以免损坏色谱柱。正常情况应该在开机通载气之前更换。
1.2.2 汽化室的清洗
脱开汽化室的连接螺母,抽出汽化室,首先用气源对汽化室的各个连接管路进行疏通试验,如发现气体不通畅,可用不锈钢捅针疏通,然后再用乙醇冲洗,为了使清洗更彻底,可选用2:1:4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液进行清洗,然后用蒸馏水冲洗,最后再用乙醇清洗,烘干,装入仪器。对毛细管汽化室内的玻璃衬管,可作同样处理。
1.2.3 检漏
汽化室装入仪器后必须做漏气检查,为防止漏气的发生,做密封用的石墨垫圈不能重复使用,拆下后必须更换,汽化室装入仪器后,用堵头螺母堵住气路出口,开启载气总阀,调节柱前压在0.2Mpa,关闭载气减压阀,柱前压在30分钟下降应不超过0.01Mpa。
1.3 色谱柱
色谱柱是气相色谱仪的心脏部分,样品气化后经载气携带在色谱柱中得到分离,对色谱柱的认真维护是保证分析正常进行的关键。