正在微波消解过程中的整粒软胶囊样品

测定软胶囊中的汞含量，通常采用微波密闭消解+原子光谱分析的常规方法，但由于软胶囊中可能大量存在的甘油，不仅使前处理过程存有安全隐患，而且也容易产生测量偏差。采用UltraWAVE超级微波联用冷原子吸收测汞仪，可进行1~22个不同种类，不同性质软胶囊或其他样品的同时消解，用酸量少，不会造成元素损失，而且无交叉污染，适合各种样品的前处理及痕量金属元素的测定。

近年来，随着人们对自身健康的保养和重视，众多的保健食品尤其是软胶囊的生产和销售量正在飞速增长，目前我国软胶囊的年产量已达到30多亿粒，软胶囊中重金属的含量关系到了使用者的健康，监控软胶囊中的重金属含量是食品安全检测机构的一项重要任务。

食品及保健品中汞含量测定的常规方法，是采用微波密闭消解进行前处理，再通过原子光谱进行分析。然而，软胶囊中的油性物质含量高达60%以上，其中甘油一直是高压密闭消解的禁忌，一旦反应条件控制不好，甘油极易和硝酸形成不稳定的危险物质，可能对实验室内的人员和仪器设备造成伤害。而且汞元素极易挥发，敞开式湿法消解并不适合汞元素分析的前处理。若称取少量的胶囊壳或内溶物进行密闭消解测定汞的含量，取样量的限制也可能造成样品不具代表性或重现性较差。

Milestone公司的UltraWAVE超级微波采用先进的SRC单反应腔设计，所有消解反应罐内插于大的微波工作腔内，可同时进行1~22个不同种类，不同性质样品的消解，该方法用酸量少，不会造成元素损失，而且相互之间无交叉污染。

仪器与材料

实验样品：市售软胶囊1、2、3。

仪器：UltraWAVE微波消解仪，意大利Milestone公司；M-6100冷原子吸收测汞仪，美国CETAC公司；循环水冷却器H50，莱伯泰科。

试剂：氯化亚锡（分析纯），硝酸、双氧水、盐酸（优级纯），去离子水，汞标准溶液100mg/L。

UltraWAVE消解升温程序

实验部分

微波消解过程

UltraWAVE大反应腔加入110ml H2O+5ml H2O2，取整粒胶囊，准确称重，分别放入消解管中，并各加入8ml HNO3 + 2ml H2O，同时做试剂空白，3个样品的称样量分别是1.5479、1.3085和0.9265g。

锁紧罐体，预加惰性气体（氮气），压力50bar，外腔温度≤40℃，设定升温程序，进行消解，消解后定容至100ml，再分别取出1ml定容至100ml，使用M6100测汞仪测量。UltraWAVE消解升温程序见表1。

冷原子吸收测汞

M-6100条件：氮气压力30psi，样品提升时间40s，冲洗时间40s，读数延迟时间50s。

还原剂：新配制10%的氯化亚锡溶液（溶于7%的盐酸中）。

洗液：新配制7%的盐酸洗液。

结果与讨论

标准曲线的测定

用1%的硝酸溶液将标准储备液分别稀释到0、100、200、300和500ppt（10~12g/ml），用M-6100测定，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，曲线Y=5.395X+22.346，R2=0.99978。

重复性测试

分别取软胶囊3个，每个约1g，精密称定，按本法测定，结果为85.7、86.6、82.9μg/kg，RSD为2.35%。

检出限的测定

重复进样11次空白，记录吸光度。以吸光度标准偏差的3倍与标准曲线的斜率比值，计算得到仪器的检出限为0.002μg/kg，以吸光度标准偏差的10倍与标准曲线的斜率比值，计算得到方法检出险为0.005μg/kg。

回收率试验

取软胶囊样品0.5g，精密称定，准确加入100ng/L的汞标准储备液0.5、1.0和1.5ml，按照供试品溶液制备方法消解，测定。计算结果，回收率在90%~110%之间，符合重金属痕量分析的准确度要求。

样品的测定

对3种样品进行测定结果分别是0.036、0.117和0.085mg/kg。目前，我国软胶囊中汞含量的限定值参考卫监发【1996】38号《保健食品通用卫生要求》，其中汞的含量要求≤0.3 mg/kg，本次所选3种市售软胶囊汞含量值均未超标。

小结

建立超级微波消解——冷原子吸收法测汞仪测定整粒软胶囊中汞的方法。采用超级微波消解对质量达1.5g的软胶囊样品进行整粒消解前处理，定容后通过氯化亚锡还原消解液，使用冷原子吸收的方法在波长254nm下对软胶囊中总汞的含量进行测定。该方法线性关系良好，相关系数R2=0.99978，方法检出浓度为0.005μg/kg；加标回收率为94%~103%。结论该方法简便可行，取样量大，结果更具代表性，适用于整粒软胶囊中重金属汞的测定。