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轮胎中高聚物的比例鉴定

2020.3.10
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身


图1.  由上至下依次为样品A、B、C的Clarus 600 GCMS测试结果。

汽机车是现代人生活中无法或缺的重要工具,车辆的组成中,如轮胎、衬套、油封、隔音条等,最重要的就是轮胎,在汽车行驶中,轮胎扮演着传递动力、转向及煞车的重要角色。良好的抓地力,是轮胎配方调比中重点考虑的参数,因此,轮胎中各种成分的比例也相当重要。

利用热裂解气相层析技术,可将NR、SBR、EPDM混合橡胶裂解后,直接分析其成分,进而鉴定各种聚合物配方的比例,有助于产品质量之管控,更可对未知的配方加以鉴定。

PerkinElmer公司生产的Clarus 600 GCMS,具有极快的升降温速度(最高升温速度 140℃/min、降温速度400℃→50℃ in 2 minutes)。此外,宽广的质量扫描范围(1~1200amu)也非常适合于聚合物热裂解的分析应用。

此次测试搭配CDS 5150热裂解仪,具有8段热裂解的功能,最高裂解温度可达1400℃,最快升温速率为20000℃/min。因其多段热裂解的特性,可针对未知物抽丝剥茧,进而鉴定其成分。

我们取三种不同已知成分的胶料,测试结果如图1。

此三组样品是由NR、SBR及EPDM依不同比例组成。由热裂解图谱数据库中可得知,NR裂解后主要的特征产物为Isoprene、SBR为Styrene、EPDM为2-Methyl-1-heptene,因此,我们可解析各样品之热裂解质谱图,找出上述化合物在质谱中的强度,进而鉴定成分比例,图2为各样品中特征成分的层析质谱图。


图2.  由上至下依次为各样品中NR、SBR及EPDM的层析质谱图。

我们通过上述特征物质的强度,找出强度与比例之间的相关性,结果如图3所示。


图3.  NR、SBR及EPDM在橡胶中的比例。

由上述结果,我们可发现,通过特征峰的强度,可以准确地鉴定出共聚物中不同聚合物的组成比例。此法对于新胶料的研发具有很大帮助。不过,若适用于品保应用,我们可以善用质谱仪可建立图谱数据库的功能,将已知比例的样品加以分析后,建立标准图谱,日后可将产品抽样裂解,与标准图谱比对其差异,作为质量确认的依据。若是使用数据库比对功能,经由计算机执行,只需数秒的时间即可,具有极高的便利性。

结论

随着产业不断的变迁,产品的要求由原本的“怎样做出来”转变成“怎要做得更好”,或 “怎样做出别人生产不出的产品”。


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