2001~2011年，是环境分析测试技术发展最快的阶段。分析技术推陈出新，分光光度法日益完善，而离子色谱、气相色谱、液相色谱和质谱技术的应用逐渐增加；仪器设备更新换代，传统的火焰原子吸收目前主要用于污染源的监测，石墨炉原子吸收和ICP/MS在环境质量监测方面更能发挥重要作用。高新设备不断涌现，污染源和环境质量的自动在线监测与自动化的样品前处理大大提高了效率，使分析人员更快捷、准确地获得数据，但分析工作者面临的压力却越来越大，复杂环境介质中多元素形态分析，综合毒性监测，痕量有机污染物分析等等又给分析工作者提出新的挑战。
分析方法不断完善
酚类，苯胺和硝基苯测定方法的更新
酚类物、苯胺类和硝基苯类化合物的毒性大，致癌性强，是各国优先监测的有机污染物。十年前受分析技术和实验室仪器条件的限制，上述化合物的测定都是采用分光光度法，虽然仪器设备简单，但样品前处理过程繁琐，方法灵敏度有限，难以适应环境质量的监测，而且测定结果只能反映水样中该类化合物的总量，不能对单个污染物进行分别定量。方法本身的不足已远远不能适应复杂水样中痕量有机污染物的分析，取而代之的是GC和HPLC的方法。新制定的方法采用毛细管色谱柱和高效液相色谱柱可有效分离目标化合物和干扰，在方法准确性提高的同时，成倍增加了灵敏度。
元素分析从总量分析向形态分析过渡
环境样品基体复杂、元素含量相差悬殊，其形态分析较测定元素总量更困难，要求分析方法选择性强、分离效能好、灵敏度高。目前，环境样品中元素形态分析最为认可的方法是将色谱仪器与光谱和质谱仪器联用，其中高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC/ICP-MS）联用技术在样品的前处理、分析灵敏度、准确性、测量速度等方面均具有优势，而受到广大环境分析工作者的关注，成为环境中（超）痕量元素形态分析的有力手段。
采用气相色谱或高效液相色谱分离金属元素的不同形态，再利用等离子体质谱进行精确的定量，通过测定化学形态评价元素毒性及其对环境的危害，并有助于了解无机金属离子和有机形态之间的生物转化原理。通过元素形态分析，总结出有毒元素的转化和反应规律，指导大气、水体、土壤和沉积物的针对性监测，加强了废水和固体废弃物科学管理，为重金属的污染防治工作提供了强有力的技术支持。
质谱广泛应用于有机污染物分析
本世纪初，气相色谱在分析实验室中已经普及，但相关检测器都有个致命的弱点——定性能力差，只能根据保留时间的吻合度来判断是否是目标化合物。而质谱检测器不仅具有保留时间信息，同时还有特征离子的信息，二者信息同标准完全吻合而定性的方法，大大提高准确性。如今，随着产销量的增加和各厂家竞争的加剧，GC/MS的价格已降至70万元以下，越来越多的实验室装备了质谱，环境监测系统的省级和重点城市级环境监测站都已配备GC/MS，而且许多实验室装备多台质谱，质谱的普及率很高。质谱在环境分析和监测领域具有其他气相色谱检测器无可比拟的优势，由于大多数定量都选择SIM（选择离子）模式，因此可以大大降低假阳性率。如今，越来越多标准分析方法采用质谱作为检测器也成为质谱大行其道的重要原因之一。
分析技术和仪器设备更新换代
元素分析中原子荧光得到广泛应用
氢化物发生—原子荧光光谱分析技术能将分析元素与大量的基体分离，其基体干扰主要产生在氢化物发生阶段，基体干扰小，并且还能将分析元素充分富集，提高了进样效率，进一步增加了方法灵敏度，从而推动了仪器的商品化和市场化。在分析领域中，原子荧光的仪器设备和应用技术我国都处于世界领先地位，氢化物发生—原子荧光光谱仪也是我国率先推出的成品仪器。目前在国内已广泛应用于氢化发生的11个元素：砷、硒、汞、镉、铅、锑、铋、锌、碲、锡、锗的测定。检出限（μg/L）：As、Se、Pb、Bi、Te、Sn、Sb＜0.01；Hg、Cd＜0.001；Zn＜1.0；Ge＜0.05。
由于荧光强度在一定条件下与激发辐射强度呈正比，要获得低检出限，需要高强度光源。最初常用的空心阴极灯由于能量低而被淘汰，取而代之的是高压氙灯和一系列的高强度空心阴极灯，并以大的占空比脉冲供电，以提高发射强度。现在商品化的仪器大多采用高强度空心阴极灯。仪器的自动进样器能够实现样品自动稀释功能。全封闭反应系统采用高效旋流式反应分离装置，使反应更完全，产生的废气及样品稀释等步骤产生的有害气体由仪器统一排出。气液隔离装置消除了气泡对原子化器的影响。多通道设计能够实现三元素或双元素同时测定，大大节省了分析人员的分析时间，提高了工作效率。
ICP-MS逐渐进入实验室
以ICP作为离子源的ICP-MS已发展了近30年，形成了各类的ICP-MS。按照质量筛选器的不同将ICP-MS分为：四级杆ICP-MS、高分辨ICP-MS（磁质谱）、ICP-TOF-MS（飞行时间质谱）。其中应用最成熟、最广泛的是四级杆质谱，占据整个ICP-MS市场的90%左右。ICP/MS的四级杆质谱和有机分析四级杆质谱没有本质的不同，只是扫描元素的质量数范围需要从6amu到260amu，而不是有机分析扫描的几十到上千amu。
与传统的无机分析方法相比，ICP-MS具有元素分析最宽的动态线性范围、极低的检出限、分析精密度高、干扰小、分析速度快以及可同时分析多种元素。比ICP-AES、AAS和AFS更具优势，但是单机价格高，运行成本高，使其在短期内难以撼动原子吸收，原子荧光和发射光谱的统治地位。
对于痕量和超痕量元素分析而言，ICP/MS确实具有无与伦比的优势，ppt~ppq的检出限，使得该方法很少报N.D.（未检出）结果，但高灵敏的仪器弱点在于对环境条件的要求高，普通的分析纯和优级纯无机试剂，如硝酸、盐酸、硫酸和蒸馏水，甚至无法满足检测空白要求，此外ppb~ppm级别的“高浓度样品”会污染系统并产生交叉干扰。
目前国内配备ICP/MS的实验室越来越多，主要依靠进口，国内也大力扶植具有独立自主知识产权的国产ICP/MS，江苏天瑞已经推出商品化设备，杭州聚光也在加紧研制，力争在2014年推出成熟的产品。
三重四级杆串联质谱发展迅猛
目前，HPLC/MS/MS在环境分析等许多领域得到广泛的应用。传统的有机氯农药适合使用气相色谱分析，但现代农业使用的除草剂和杀虫剂，分子量较大，不易挥发，热稳定性差，使用气相色谱分析难度较大，而法规规定的农残水平通常很低，要求分析仪器对目标化合物的定性、定量准确，因此，HPLC/MS/MS成为分析农药残留的利器。
内分泌干扰物及其降解产物，如邻苯二甲酸酯、烷基酚、双酚A，雌二醇等虽然可以采用GC/MS分析，但需要衍生化，操作复杂，而采用HPLC/MS/MS则使分析变得简单而灵敏，已成为发达国家的标准分析方法。
人用和兽用抗生素的滥用导致环境中抗生素的残留已成为严重的生态环境问题。目前在市场上份额较高的有大环内酯类12%、磺胺类6%、四环素5%，还有β-酰胺类、喹诺酮类、氨基糖苷类、多肽类等。这些化合物在使用前属于药品，使用后有相当一部分以原药或代谢物的方式随尿和粪便排入环境，变成有机污染物。抗生素大多为极性化合物，具有亲水、挥发性差等特征，环境介质中含量极低，往往需要大量的水样进行富集和净化，而采用HPLC/MS/MS的方法检测水体中各种药物是国际上最有效的手段之一。美国EPA在2007出台了《Method 1694》，即使用HPLC/MS/MS测定水体、土壤、沉积物和活性污泥中的药物和个人护理产品。
近年来环境热点研究领域中的全氟化合物（PFCs），尤其是全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）也特别适合使用HPLC/MS/MS分析。境。PFOA/PFOSs都具有非常稳定的化学性质，难以被水解、光解、生物降解，因而在环境中持久存在并能被生物富集，在全球各类环境介质以及生物体中已经普遍检测到了PFCs的存在。由于PFOA/PFOSs极性强非常适合采用HPLC/MS/MS分析，美国EPA 537方法中采用固相萃取/液相色谱串联质谱法测定饮用水中全氟烷基磺酸、全氟烷基酸、N-甲基全氟辛烷磺酰氟和N-乙基全氟磺酰酸等14种化合物。欧盟发起制定的ISO 25101也采用固相萃取/液相色谱串联质谱法测定PFOA/PFOSs。在我国PFOA/PFOSs等PFCs的研究也都是用HPLC/MS/MS的技术路线。
为杀灭饮用水中有害微生物，我国的自来水工业主要采用氯化消毒的方式保证水质。氯化消毒对预防和控制水源性疾病发挥了重要作用。但氯化消毒除了会使饮用水中增加微量的氯离子外，还会产生许多对人体有致突变和致癌变作用的消毒副产物，对生活饮用水的质量构成潜在性危害。
由于氯化消毒存在先天不足，所以一些自来水厂使用二氧化氯（ClO2）进行消毒。消毒后不产生有机卤代物，相对更安全，第三届国际水消毒会议（1979年）把ClO2确定为氯化消毒替代方式之一，美国环保局甚至将ClO2列为替代液氯消毒剂的首选药物。尽管ClO2消毒过程中不产生有机卤代物，但却生产亚氯酸盐和氯酸盐副产物。国内外研究结果表明亚氯酸盐对肝功能和免疫反应功能有影响，导致含巯基团受到抑制,肝出现坏死病变，肾和心肌营养不良。亚氯酸盐对于哺乳期的幼仔尤其不利。世界卫生组织（WHO）指出，亚氯酸盐属于生成高铁血红蛋白的化合物,在饮用水中含量标准为200μg/L，国际癌症研究所将亚氯酸盐归入易见的致癌物类中。我国集中式供水单位使用ClO2消毒饮用水日趋增多， ClO2消毒饮用水造成以亚氯酸盐为代表的氯氧化物污染，已引起国内外学者的普遍关注，并已列为我国《生活饮用水卫生规范》（GBT 5750-2001）中，标准限定值与WHO推荐值0.2mg/L一致。
此外，HPLC/MS/MS也适合富营养化水体中藻毒素的测定。微囊藻毒素是湖泊等淡水富营养化水体藻毒素的主要种类，《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）集中式生活饮用水地表水源地特定项目中限定微囊藻毒素-LR为1μg/L，只有采用HPLC/MS/MS的方法才能完全满足这一限值。
由于动植物样品中含有大量色素、脂肪和类脂等干扰物质，使用传统的方法往往由于严重的背景干扰，很难准确定性定量，而HPLC/MS/MS在抗干扰方面的测定优势使其被多个国标采用。
防控二噁英推动高分辨质谱成为标准检测手段
10年前二噁英（Dioxin）还是非常陌生的词汇，如今可以说是家喻户晓。二噁英是一种典型的持久性有机污染物，来源于化工冶金工业、垃圾危废焚烧、造纸以及生产杀虫剂等产业。日常生活所用的塑料，橡胶和PVC（聚氯乙烯）制品中都含有氯，焚烧过程便会释放出二噁英。二噁英具有“致癌、致畸、致突变”效应，还有有明显的免疫生殖毒性，可引起细胞免疫与机体免疫功能降低。二噁英在环境中持久存在并随食物链不断传递和积累放大，最终对人类健康造成威胁。《斯德哥尔摩公约》已将二噁英列为首批POPs，并在全球范围内采取防控行动。我国在《生活垃圾焚烧污染控制标准》（GB18458-2001）中规定，二噁英的排放浓度为1ngTEQ/m3，《危险废物焚烧污染物控制标准》（GB18484-2001）中已明确规定，二噁英的排放浓度是0.5ngTEQ/m3。
测定二噁英的方法必须要具有：
高灵敏度，检出限达到pg（1pg= 10-12g）级或ppt（10-12）浓度以下；
高选择性，样品中共存干扰成分的含量往往高出二噁英类几个数量级；
高特异性，在同系物中必须全部分离2,3,7,8-位氯代异构体，单独定量。
目前能够满足这一要求的分析设备只有高分辨气相/高分辨质谱（HRGC/HRMS）。欧美、日本等国家制定的二噁英标准分析方法均是采用了分辨率10000以上的质谱作为检测器。2008年我国新颁布4项二噁英标准分析方法也全部采用HRGC/HRMS，为加强定性定量的准确性，同时采用了同位素稀释法：
《水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱高分辨质谱法》（HJ77.1-2008）；
《环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱高分辨质谱法》（HJ77.2-2008）；
《固体废物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱高分辨质谱法》（HJ77.3-2008）；
《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱高分辨质谱法》（HJ77.3-2008）。
迄今为止，国内已建立和正在建设的二噁英实验室超过20家，主要有国家环境分析测试中心、中国科学院生态环境研究中心、中国检验检疫科学研究院、中国疾病预防控制中心、中科院水生生物研究所、大连化学物理研究所、广州地球化学研究所、北京大学、清华大学和浙江大学等。环境保护部在国内按照地域划分两批建设了华南、华东、西南、东北、华北、华中、西北等分中心。
环境中二噁英分析属于超痕量、多组分同时分析，必须具备可靠的采样、提取和净化技术、异构体的高效分离定性定量、有效的质量管理等技术条件，同时对操作人员的要求极高。我国的二噁英实验室数目虽然不多，但测试能力国际一流，第15届国际二噁英实验室间比对考核结果，我国实验室测定的3个飞灰样品中二噁英含量的Z比分数均小于1，结果满意。
全二维色谱分析复杂有机污染物
气相色谱的作用是分离，核心是色谱柱，最早的填充柱由于分离效果差，逐渐被毛细管色谱柱所取代。毛细管柱的设计者为了增加分离效果，使用了更小的内径，如：0.25mm、0.18mm，甚至0.10mm，更长的柱长，如15m、30m、60m甚至100m，但对于复杂化合物，如天然香料、煤油和石化样品等，仍不能达到满意的分离效果。此外增加1倍柱长只能提高40%的分离效率，但却增加了100%的分离时间，柱长的增加和内径的减小，还引起柱压成指数的升高，需要对进样系统进行重新设计。
最新的全二维气相技术解决了这一难题，是传统气相色谱技术的一大突破。将两根不同极性不同长度的气相色谱柱通过一个环形调制器串联起来，第一根色谱柱是标准的30m柱，分离后的样品在经过环形调制器时被低温氮气（液氮制冷）迅速冷却聚焦，气体样品被浓缩成很窄的区带后，再被脉冲式热气迅速气化，进入第二根色谱柱（1m，与标准柱极性相异）分离，经由能够高速数据采集的检测器检测。
如果在单维色谱分离时，对某一段没有分离完全的组分进行调制解调，再经另一根色谱柱分离，就可以得到分离情况大大改善的色谱图，这种方法可以叫做二维色谱。如果标准柱中的馏分连续不间断地经调制解调，再经第二根色谱柱分离，则称之为全二维色谱。对于全二维气相色谱，以两根色谱柱的保留时间分别为X轴和Y轴，就得到一张三维的色谱图，实现复杂组分良好分离。二维气相色谱技术在石油化工、农药残留分析、卷烟烟气、代谢组学、香精香料、食品与风味分析、刑事技术、环境分析等领域中都有良好的应用前景。
柴油是一种烷烃和芳烃的混合物，普通的毛细管气相色谱可以分离出100多个色谱峰，而使用全二维色谱则可发现5000多个化合物，全二维气相色谱的强大分离能力可见一斑。
目前环境样品中有一些有机污染物非常复杂，多氯萘有75种同系物和同分异构体，多氯联苯（PCBs）理论上有209种同系物，常见的工业产品中Aroclor1242、1248、1254和1260中都含有120种以上的同系物；多溴联苯醚（PBDEs）和多溴联苯（PBBs）也有209种同系物，二噁英有210种，毒杀芬有5000多种，短链氯化石蜡（SCCPs）也有多成千上万个同分异构体、同系物、对映体和非对映体。传统的GC/MS的方法由于无法有效分离各同系物以及环境中干扰物与目标化合物，往往出现假阳性，而全二维色谱可有效解决这一问题，满足各种环境介质中痕量复杂有机污染物的准确定性与定量。
全二维色谱几乎可以采用除TCD以外的所有检测器，由于单位时间内信息量非常大，使用质谱时需要高速采集频率的质谱检测器加以配合，飞行时间质谱（TOF）能够非常好的满足这一要求。2010年3月Leco（力可）公司在匹兹堡分析化学和光谱应用会议暨展览会（Pittsburgh Conference on Analytical Chemistry and Applied Spectroscopy，简称Pittcon）上发布全球首款GC×GC/HiResTOFMS系统，并获得了金奖提名。但随着四级杆质谱性能指标的不断提高，qMS也可以配合全二维气相色谱使用，进一步下探了全套设备的价格区间，铺平了推广道路。
ZOEX公司拥有全二维色谱的核心技术——调制解调，并开发了后期数据处理的专业软件，并成为GC×GC领域的工业标准。同时ZOEX也授权专业的色谱生产商，如：Agilent、Thermo、Leco、Shimadzu等，在商品化的气质中使用全二维技术，以方便用户的选择。
国家环境分析测试中心和中科院生态环境研究中心是环境领域最早使用GC×GC/MS进行复杂痕量有机污染物分析的单位，相信会有越来越多的实验室配备这种先进的技术和设备。
气相色谱串联质谱，特别是串联四级杆质谱在痕量复杂有机污染物分析中也非常有优势。由于前级四级杆中的离子经过碰撞池进一步碎裂后，将干扰和目标化合物有效分离，可大大提高仪器的信噪比。尽管GC/MS/MS的绝对灵敏度只比GC/MS高2~5倍，但对于实际的复杂样品GC/MS分析时目标化合物往往淹没在连绵不断的干扰峰中，而采用GC/MS/MS分析由于信噪比的提高，使方法检出限成倍增加。环氧氯丙烷在《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中的限值为20μg/L，而在《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）、《城市供水水质标准》（CJT206-2005）限值为4μg/L。由于环氧氯丙烷的离子质量数小，干扰严重，使用传统的GC/MS很难准确定性定量，而采用GC/MS/MS可圆满完成测定工作。目前安捷伦（Agilent）和岛津（Shimadzu）等公司都相继推出了GC/MS/MS。
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