1.3
样品制备 标准溶液配制： 准确称取适量螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、秦乐菌素、北里霉素、红霉素、交沙霉素、罗红霉素8 种标准物质，用甲醇配制1000 mg/L 的混合标准储备溶液溶液，用流动相稀释成浓度为1、2、5、10、20、50、100、200、500 μg/L 的标准工作液。
样品前处理方法： 猪肉样品的制备、净化、提取参照《SN/T 1777.2-2007 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法—第2 部分：高效液相色谱串联质谱法》。
2. 结果讨论
2.1 标准样品的产物离子扫描
2.2 标准样品的MRM 色谱图
图2 为500 μg/L 标准样品的MRM 色谱，8 种大环内酯类抗生素在4 分钟内得到了快速检测。
2.3 线性关系
将浓度为1、2、5、10、20、50、100、200、500 μg/L 的混合标准工作液按1.2 中的分析条件进行测定，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制校准曲线如图3 所示。螺旋霉素、替米考星在5 ~ 200 μg/L；竹桃霉素、秦乐菌素、北里霉素、红霉素、交沙霉素、罗红霉素在1-500 μg/L 浓度范围内线性良好。线性方程、相关系数及由软件计算得检出限和定量限见表3。
2.4 精密度实验
对5 μg/L、20 μg/L 和200 μg/L 混合标准溶液连续6 次进样，考察仪器的精密度，保留时间和峰面积的重复性结果如表4 所示。3 个浓度标准品的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.02% ~1.87%和0.97% ~5.04 %之间，仪器精密度良好。
2.5基质加标实验
为了考察方法的灵敏度，在按照1.3中样品制备方法提取净化的空白猪肉基质样品中添加1 μg/L混合标样，猪肉基质空白色谱图如图4所示，猪肉基质加标样品色谱图如图5所示。从图中可以看到，基质加标样品在定量限上均有很好的响应。
3．结论
建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定猪肉中8种大环内酯类抗生素的方法。该方法分析速度快，灵敏度高，精密度良好；螺旋霉素、替米考星在5 ~ 200 μg/L；竹桃霉素、秦乐菌素、北里霉素、红霉素、交沙霉素、罗红霉素在1-500 μg/L浓度范围内线性良好，所有样品的标准曲线的相关系数均在0.9996以上。在经样品前处理后的空白猪肉基质中添加混合标样，基质加标样品在定量限上均有很好的响应。
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