仪器分析概论（一）

仪器分析法根据被测量的物理和物理化学性质可分为以下几类：

光学分析法

电化学分析法

色谱分析法

质谱分析法

热量分析法

放射化学（又称活化）分析法

分析化学是研究物质的化学组成，测定有关成分的含量以及鉴定物质化学结构的科学。随着科学技术的发展，分析化学分支为化学分析和仪器分析。其中化学分析是以化学反应为基础的分析方法，因此也称它为物理和物理化学分析法。所谓物理分析法，是指根据被测物质的某些物理性质，如吸收光度、波长、折光率和结晶形状等与组分间的关系，不经化学瓜直接进行鉴定或测定物质的分析方法。所谓物理化学分析法，是指根据被测物质在化学变化过程中某些物理量，如电位、电量、电导和热量等变化与组成间的关系进行鉴定或测定物质的分析方法。由于物理和物理化学分析法一般都需要较精密、特殊的仪器设备，因此人们统称它为仪器分析。它包括定性、定量、结构和形貌分析等面。

随着电子技术、计算机技术、激光和等离子体等新技术的发展，分析化学在方法和实验技术等方面都发生了深刻的变化，一些新的仪器分析方法不断出现，一些老的仪器分析方法不断更新，甚至经典的化学分析方法也正在不断仪器化。仪器分析在与化学有关的一切领域里的应用日益广泛，从而使它在分析化学中的比重不断增长，并在为现代实验化学的重要支柱，因此仪器分析的基本原理和实验技术，已成为化学及物理工作者所必须掌握的基础知识基本技能。

一、 光学分析法

光学分析法是根据物质发射电磁波或电磁波与物质作用而建立起来的一类分析方法。

1．原子光谱法

（1） 原子发射光谱分析（AES），它是利用原子对辐射的发射性质建立起来的分析方法， 主要用于微量多元素的定量分析。

（2） 原子吸收光谱分析（AAS），它是利用原子对辐射的吸收性质建立起来的分析方法，主要用于微量单元素的定量分析。

（3） 原子荧光光谱分析（AFS）， 它是利用原子对辐射激发的再发射性质建立起来的分析方法。主要用于微量单元素的定量分析。

2．分子光谱法

（1） 红外（分子）吸收光谱分析（IR）， 它是利用分子对红外辐射的吸收性质建立起来的分析方法。主要用于有机、高分子化合物的定性和结构分析。

（2） 可见和紫外（分子）吸收光谱分析（VIS-UV），它是利用分子对可见和紫外辐射的吸收性质建立起来的分析方法。主要用于无机和有机物的定量分析及某些有机化合物的定性与结构分析。

（3） 分子荧光光谱分析（FS）。它是利用分子对辐射激发的再发射性质建立起来的分析方法。主要用于微量无机和有机物的定量分析。

（4） 拉曼光谱分析(RS)，它是利用分子对辐射的散射性质建起来的分析方法。主要用于有机化合物的结构分析。可作为红外光谱分析的重要补充。

3．X射线光谱法

（1） X射线荧光光谱分析（XFS），它是利用物质对X射线辐射的再发射（X射线）性质建立起来的分析方法。由于其入射是X射线，发射出的荧光亦在X射线范围内， 因此又称它为二次X射线光谱分析。主要用于无机物财的常量元素分析。

（2） 电子探针微区分析，它是以细电子束（探针）为激发光源进行X射线光谱分析的一种分析方法，又称电子探针X射线显微分析法。可测周期表中原子序数4~92的元素，可作表面无损分析。

4．穆斯鲍尔光谱分析法

它是利用原子核对X射线辐射的吸收性质建立起来的分析方法。主要用于研究化学键和晶体结构。

5．其他光学分析法

（1） 核磁共振波谱分析（NMR），它是利用原子核对射频（波长大于微波的电磁波）辐射吸收的性质建立起来的分析方法。主要用于有机化合物的结构分析。

（2） 顺磁共振波谱分析（EPR），它是利用磁场中的电子对微波辐射的吸收性质建立起来的分析方法，又称电子自旋波谱分析。主要用于自由基测定等方面。

（3） 电子能谱分析（ESCA），它是利用试样表面原子中被光子轰击、激发出来的自由电子的能量分布建立起来的分析方法。主要用于无机和有机化合物的结构分析和固体的表面、薄层分析。

（4） X射线衍射分析，它是利用晶体物质对X射线辐射的衍射（绕射）性质建立起来的分析方法。主要用于晶体物质的结构的成分分析。

综上所述，光学分析法可归纳为以下两大类：

第一类 光谱（波谱）分析法，是由物质发射辐射与物质作用而引起内能发生变化为基础的光学分析法。例如原子吸收与原子发射光谱分析，紫外、可见和红外分子吸收光谱分析，分子荧光分析，拉曼光谱分析，核磁共振和顺磁共振波谱分析，电子能谱分析，X射线荧光分析和穆斯鲍尔光谱分析等。

第二类 非光谱分析法，是由物质引起辐射的方向或某些物理量的改变为基础的光学分析法。例如折射，偏振法，旋光色散法，圆二向色性法，浊度法，X射线衍射法，电子显微镜法等。

应该指出，属于光谱法的拉曼光谱分析和属于非光谱法的浊度分析，它们虽然都是利用物质对辐射散射性质的分析方法，但是前者辐射经散射后的频率升高或降低，称之谓拉曼（Raman）散射，而后者的辐射频率经散射后不发生改变，它包括丁铎尔（Tyndall）胶粒散射和瑞利（Raylegh）分子聚合体散射。