液相色谱仪单向阀对压力波动和基线的影响

采用液相色谱示差检测器测定蜂蜜中糖含量的过程中偶尔会出现基线波动异常的情况，并且伴随着泵节奏发生改变，检查发现仪器压力波动异常。

依据以往经验首先怀疑是流动相中有气泡，于是停泵、对流动相进行超声脱气，然而重新开泵时发现仪器压力一直很小并且不断波动，运行一段时间后，泵自动停止运转并发出警报“lost prime”。

Purge管路中的气泡，dry prime模式下用针筒抽取管路中的流动相，此时发现没有流动相流出，于是意识到问题所在。由于采用的是流动相在线混合的方式，其中一个通道走的是纯乙腈，该仪器在用到纯乙腈或高比例乙腈时单向阀经常会出现问题，据说该故障是由于乙腈发生交联黏住单向阀中的宝石球引起的。于是根据经验，对单向阀进行拆卸并超声清洗。

拆卸单向阀时，由于重力作用流动相会不断流出（平时使用时流动相放于仪器的上端），要阻止流动相的流动有两种方法，

（1）直接将管路从流动相瓶中拿出来，但是也会有少量残余的液体流出；

（2）关闭GPV（梯度比例阀）。关闭GPV之后就可以拆卸单向阀了，首先明确仪器有几个单向阀，任何一个单向阀有问题都会引起压力波动，因此最好同时进行清洗。

单向阀清洗流程：先将单向阀用5％左右硝酸溶液超声15~30min，然后换用纯水超声15~30min，最后换用甲醇超声15~30min，如果时间充裕，多超声一会也无妨。

清洗、安装好单向阀（安装时两个单向阀的箭头均朝上）后再次在dry prime模式下用针筒抽取管路中的流动相，排除气泡。排气结束后重新启动泵，仪器压力逐渐变大，系统压力波动恢复到允许的范围内，走基线和测定时基线波动有所改善。