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GC色谱分析中最常见的问题归纳(二)

2020.3.27
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

峰大小改变

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可能的原因

解决方法

注释

检测器响应改变

检查气流、温度和设定值

对所有的峰影响不一样

检查本底或噪音

可能是系统被污染,而不是检测器


改变分流比

检查分流比

对所有的峰影响不一样

改变吹扫开始时间

检查吹扫激活时间

对于不分流查样

改变进样量

检查进样技术

进样量不是线性的

改变样品浓度

检查并验证样品浓度

这一改变也可能是由于降解,蒸发或样品温度改变,或PH改变

注射器泄漏

使用不同的注射器

样品泄漏到活塞或到针的周围;这样的泄漏不易发现

色谱柱被污染

修整色谱柱

把色谱柱前端切去1/2-1米

用溶剂清洗色谱柱

仅用于键合交联色谱柱


色谱柱活性

不可逆

仅影响活性化合物

共流出

更改色谱柱温度或固定相

降低柱温并检查是否有肩峰或拖尾

改变进样器歧视

保持相同的查样器参数

对分流查样更为严重

样品反冲

减少进样,使用大的衬管,降低进样口温度

减少溶剂并且提高流速更为有效

进样口污染物分解

清洗进样器;更换衬管,镀金密封垫

在进样口中只能使用带玻璃毛,脱活的衬管

 

 

分离度降低

全屏显示表格

可能的原因

解决方案

注释

色谱柱温度不同

检查色谱柱温度

与其它峰的差别明显

色谱柱尺寸或固定相不同

验证色谱柱规格的一致性

与其它峰的差别明显

与其它峰共流出

更改色谱柱温度

降低柱温并检查是否有肩峰或拖尾

峰展宽



改变载气流速

检查载气流速

保留时间也会发生改变

色谱柱被污染

修整色谱柱

把色谱柱前端切去1/2-1米


用溶剂清洗色谱柱

仅用于键合交联固定相

改变查样器

检查进样器设置

典型变化;分流比,衬管,温度,进样量

改变样品浓度

尝 试不同的样品浓度

在较高浓度下峰展宽

溶剂效应不佳,聚焦不够

降低柱温、用好的溶剂,样品固定相极性匹配,使用保留时间隙柱

对于不分流查样


互联网
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