Agilent 8890 气相色谱系统分析水果和蔬菜中的有机磷和有机氯农药
摘要
本应用简报介绍了一种按照中国农业标准 NY/T 761-2008[1]
测定水果和蔬菜中有机磷和有机氯农药残留的有效且可靠的分析方法。该方法利用无吹扫的两通微板流路控制技术 (CFT) 装置将样品 1:1
分流到两根色谱柱上，然后进入两个检测器中。 与 NY/T 761-2008 中所述的传统预处理方法相比，本应用中使用了快速、简便、经
济、高效、耐用和安全 (QuEChERS) 的简化方法，在保持低浓度分析物检测的同时实现了充分的样品基质净化。使用配备四个检测器的 Agilent 8890 气相色谱系统对有机磷和有机氯农药的峰面积重现性、线性和回收率进行了评估。
前言
农药的使用在预防和控制害虫以及提高农业产量方面起着至关重要的作用。农业生产中常用的两类农药具有有机磷和有机氯化学结构。
为了测定水果和蔬菜中的有机磷和有机氯农药残留，气相色谱 (GC)、气相色谱/质谱联用系统 (GC/MSD) 和气相色谱/串联质谱联用系统
(GC/QQQ) 得到了广泛应用。相应地，中国也发布了一系列用于测定这些农药的标准。NY/T 761-2008 描述了一种基于电子捕获检测器
(ECD) 和火焰光度检测器 (FPD) 的气相色谱方法。GB/T 19648-2006[2] 描述了一种适用于 500 种农药的 GC/MSD 方法，而 GB 23200.113-2018[3]
描述了一种适用于 208 种农药的 GC/QQQ
方法。质谱法在定性分析中具有明显的优势，其分析效率高，能够同时测定数十种甚至数百种残留农药。因此，仪器的价格也相对昂贵。尽管气相色谱的定性分析能力不如质谱，但由于其采用选择性检测器且检测成本低，因此仍然受到许多实验室的青睐。ECD
对氯具有优异的选择性，是分析有机氯农药的理想选择。FPD 对硫和磷具有高选择性，是分析有机磷农药的理想选择。 在 NY/T 761
方法中，将分析色谱柱和确认色谱柱串联使用，以实现准确的定性分析并防止出现假阳性结果。如果严格遵循 NY/T 761
方法，实验室通常需要配备两套气相色谱系统。一套是双柱双 ECD 用 于有机氯农药的测定，另一套是双柱双 FPD 用于有机磷农药的测定。8890 气相色谱系统能够在一台仪器上同时安装两个 FPD 和两个 ECD，其灵活性高于其他的实验室气相色谱系统。在有机磷和有机氯农药分析中，实验室无需更换硬件，只需将不同的色谱柱重新安装到不同的检测器上即可。
样品前处理对于多农药残留分析非常重要，它会直接影响工作效率和灵敏度。NY/T 761
方法使用耗时耗力的传统萃取和净化程序进行样品前处理，并且有机氯农药和有机磷农药的净化程序有所不同。这意味着如果对于一份样品，实验室同时需要测定有机磷和有机磷农药时，需要对同一样品进行两种不同的前处理。常用的
QuEChERS
样品前处理方法是实现高通量样品分析的最佳方法。最重要的是，能够通过相同的样品前处理过程实现有机磷和有机氯农药的分析，从而大大提高分析效率。
实验部分
仪器
本研究中的系列实验采用带有 SSL 进样口的 8890 气相色谱系统，该系统配备两个
ECD 和两个 FPD。使用无吹扫的两通 CFT 装置将样品 1:1
分流到两根色谱柱上，然后在两个检测器上进行检测。在有机磷农药分析中，所用的分析色谱柱和确认色谱柱为 Agilent HP-50+ 和
Agilent HP-1。利用配备 Agilent DB-5 分析色谱柱和 Agilent DB-17 确认色谱柱的双柱、 双 ECD
系统分离有机氯农药。有机磷农药的分析和有机氯农药的分析无法同时进行，因为它们的柱箱升温程序不同。与最多只能安装三个检测器的 Agilent
7890 气相色谱系统相比，8890
气相色谱系统更为灵活，可以同时安装四个检测器。因此，实验室无需更换硬件，只需将适当的色谱柱重新安装到正确的检测器上即可。图 1 展示了仪器配置示意图。表 1 列出了用于这些分析的色谱条件。
试剂与化学品
所有试剂和溶剂均为 HPLC 级。乙腈 (ACN) 和正己烷购自 J&K Scientific LTD。
丙酮购自上海安谱实验科技股份有限公司。所有有机磷和有机氯单一标准品均购自 J&K Scientific LTD
和上海安谱实验科技股份有限公司。
溶液与标准品
表 2 列出了 54 种有机磷农药，共分为四组。因为每种农药在检测器上响应能力不同，所以在配置一组有机磷农药混标的时候加入不同体积的单标，并以丙酮作为稀释溶剂。利用相同的方法配制四组有机磷农药的混标储备液。不同浓度的准标样用基质空白进行稀释（参见“样品前处理”）。
表 3 列出了 41 种有机氯农药，共分为三组。准确加入同一组中一定体积的单一农药标准品溶液，并用己烷进行稀释。利用相同的方法配制三组有机氯农药的混标储备液。不同浓度的准标样用基质空白进行稀释（参见“样品前处理”）。
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