本标准规定了采用卡尔费休库仑滴定法测定生橡胶和混炼胶中水分含量的方法。
注: 本方法是一种非常敏感的方法,尽可能排除样品接触水,包括与周围环境的接触。
样品中的水与存在于低醇溶液例如甲醇和有机相中的二氧化硫与碘发生定量反应,反应方程如下:
卡尔费休库仑滴定法中,碘离子(I-)通过电化学产生碘(I2),产生的碘与样品中水反应,按照上述反应式进行滴定,直至所有的水发生反应。按下列反应通过测定I-生成I2需要的电量计算样品中的水分含量。
根据法拉第定律,产生碘的物质的量与消耗的电量成正比。在上述方程中,I2和H2O反应比例是1:1,即1mol(18g)水相当于2×96500C电量,或1mg水相当于10.72C电量。
卡尔费休库仑滴定标准水样: 1.00mg/g±0.05mg/g或0.10mg/g±0.01mg/g(可溯源) 。
水分加热器包括加热炉(加热范围70~300℃)、配套的样品瓶、加热管、温度控制单元、载气流速调节阀门、流量计和装有干燥剂的载气干燥管。
分析天平: 能精确至0.1mg。
使用前在温度为100±5℃的烘箱中干燥1h,取出并放入干燥器中冷却、备用。
按照 GB/T 15340 的规定取实验室样品,从实验室样品中取0.5g~1g试样,用合适的工具如剪刀或小刀将试样切成小粒。
试样的尺寸应尽量小,放入样品瓶里称重、密封。并在较短的时间内完成滴定。
仪器稳定至少30 min,在稳定期间,用干燥氮气吹扫仪器管路和反应池,并使加热炉温度保持稳定状态。
取两次测定结果的算术平均值作为试验结果,表示至小数点后三位。