分析测试百科网

搜索

喜欢作者

微信支付微信支付
×

挥发分的操作测定方法量热仪

2020.4.07
头像

guoliming

致力于为分析测试行业奉献终身

一、方法简介: 煤炭分析仪器
称取一定质量的焦炭试样,置于带盖的坩埚中,在900℃下,隔绝空气7min,以减少的质量占试样质量的百分数,减去该试样的水分含量。

①分析天平:感量0.0001g。
②秒表。
③到7min立即从炉中取出坩埚,放在空气冷却约5min,然后一如干燥器中至室温(约20min),称量。

④干燥箱:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
精密度
重复性r:不大于0.20%:
再现性R:不大于0.30%。
二、试剂
①变色硅胶:工业用品。
②无水氯化钙:化学纯,粒状。
三、仪器和设备
①挥发份坩埚:带严密盖的瓷坩埚,坩埚总质量为18—22g,其中盖的质量为5—6g。
②箱型高温炉:带有测温和控温装置,能保持温度在900±10℃,炉膛具有足够的恒温区,炉后壁的上部带有直径约25—30mm,高400mm的烟囱,下部具有插入热电偶的小孔,小孔

的位置应使热电偶的测点处于恒温区的中间并距炉底20—30mm.。
炉子的热容量应该是:当起始温度为900℃时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭路门后,在3min内炉温就恢复到900±10℃。
炉膛恒温区应半年校正一次。
③坩埚架:用镍硌丝或其他耐热金属丝制成,其规格尺寸以能使所有的坩埚不超出恒温区为限,安放在架上的坩埚底部距炉底间的距离为30—
40mm。

四、实验步骤
①用预先于900±10℃温度下灼烧至质量恒温的带盖瓷坩埚,称取粒度小于0.2mm搅拌均匀后的试样1±0.01g(称准至0.0001g),使试样摊平,盖上盖,放入坩埚架上。
注:如果测定试样不足六个,则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位。
②打开预先升温至900±10℃的箱型高温炉炉门,迅速将装有坩埚的架子送入炉中的恒温内,立即开动秒表计时,并关好炉门,使坩埚连续加热7min,坩埚的架子放入后,恒温会有所下降,但必须在3min内使炉温恢复到900±10℃,并继续保持此温度到实验结束,否则此试验作废。


互联网
仪器推荐
文章推荐