1.实验方法的选择
要根据不同的测试目的选择不同的测试方法。最常用的实验方法是用DSC仪直接测量，如果有多种物理量需要测量，可选用联用的测试方法，如热重/差示扫描量热仪、热重/红外/差示扫描/质谱分析等。
2.实验条件的选择及选择依据
(1)起始温度的确定
在确定测试条件前，首先要对样品的组成部分和分解温度有所了解，要知道样品的分解温度大概在哪个温度段，然后再根据测试目的确定样品的测试条件，一般情况下起始温度从室温开始(本型号的DSC温度范围为-60～700℃)，若为了节省时间也可从样品分解前50～100℃开始，终止温度在样品分解之后延长50～100℃即可。
若不知道样品的分解温度段，可在允许温度范围内全量程快速测试一遍，而后再确定具体的测试条件。
也可以借鉴与被测样品的性质类似或相同的测试方法。
(2)升温速率的确定
随着升温速率的提高，其分解温度也在提高，也就是说升温速率越快分解温度越向高温段移动，并且分解时在曲线上的峰能明显地表现出来。升温速率慢分辨率相对要好些，相邻的两个肩峰能分得开。一般无机材料的升温速率可用10～20℃/min或更高(因为无机材料传热较好和试样温度较高)，有机材料和高分子材料可用5～10℃/min。
(3)保护气氛的确定
DSC的所有测量都要用气体吹扫，气体流量在50mL/min左右，其目的是：①避免水分冷凝在DSC仪器上，所以炉体和炉盖间必须充入吹扫气体，保护测量池；②使样品在测量过程中始终处于某种气体介质中反应。
一般选择不与样品起反应的惰性气体。若需要气体参加反应，可根据样品的反应选择气体，最常用的是N2、Ar。以下是几种气体的适用范围：
氮气：用于无氧(实际上是低氧)条件下的测试。一般用纯度高的氮气(含量99.99％)。氮气是最常用的“惰性气体”。在高温下，氮气与某些金属也会生成氮化物。
氩气：作为惰性气体较常用。
空气：在300℃范围内，对于大部分无机样品空气是惰性的，但对于聚乙烯塑料材料则是活性的。
氧气：用于氧化和燃烧行为的测定。通常对氧的纯度要求不高。
氦气：比上述气体的导热性要好得多。可用于DSC测量以降低信号时间常数。是一种无凝结倾向的气体，常用于低温测量，可低至-180℃。
二氧化碳：可用于羧化反应。
一氧化碳：不仅可燃，而且有毒并有爆炸危险，若作吹扫气体必须经过特殊处理。此种气体不常用。
(4)坩埚的确定
原则是坩埚材料不可影响试样的反应。500℃之内用40uL标准的卷边铝坩埚；
陶瓷坩埚(AI2O3)，在温度高于500℃时用，若是加热后极易膨胀溢出的样品可加盖；
密封坩埚用于挥发性较强的样品，可选择铝中压坩埚(耐压2MPa)或不锈钢高压密封坩埚(耐压10MPa)；
铂金坩埚的优点是导热性好，但不常用；
蓝宝石坩埚更耐高温，不适合低温型的DSC用。
(5)试样量的确定
试样对整个样品要具有代表性，否则测出的结果无意义。称取试样量的多少取决于试样的性质，若是含能材料，如火炸药、起爆药类、反应剧烈的样品，量一定要少，少至0.1 mg左右，否则样品的图谱会扭曲变形且仪器易损坏。若是金属或稳定性很好的样品，量可至几十毫克甚至几百毫克。
3.实验影响因素及其排除方法
(1)升温速率的影响
升温速率是影响测试结果的一个重要因素，升温速率越快，分解温度越高，升温速率越慢，分解温度越低，图28-11是其他测试条件相同，但升温速率不同时测得的DSC曲线。如果升温速率不当，则反应可能重叠而无法测量，一般较高的升温速率，分解温度和峰顶温度也较高，并且紧相邻的峰不易分开。因为升温速率快，所以试样在加热时没有时间改变结构，如果想分离重叠反应或肩峰，最好的办法是控制升温速率，慢的升温速率分辨率比较好。分解越快的样品升温速率要越慢，如起爆药、火炸药等。
图28-11 升温速率不同，其他测试条件相同时测得的DSC曲线1,2,3,4分别对应于以5℃/min,10℃/min,15℃/min,20℃/min的升温速率
(2)坩埚的影响
不同材质、不同形状的坩埚对测试结果有着不同的影响。
铂金坩埚导热性好于陶瓷坩埚，分解温度相对较低；使用浅盘坩埚，分解温度比深盘坩埚分解温度低；直径大的坩埚比直径小的坩埚分解温度低；铝坩埚比陶瓷坩埚传热性好些，且分解温度低。
另外坩埚的材质、大小与形状对测试结果的影响，与试样填装量有关，较多的试样量使用深而大的坩埚，反应气体的扩散受阻，也阻碍了气氛进入试样内部，所以造成终止温度偏高。因此在填装样品时，要防止样品堆积在一起，尽量把样品均匀地平铺在坩埚底部，减少温度梯度，可受热均匀。一般情况下均用铝坩埚，传热好极易达到平衡。
(3)样品形态的影响
无论样品的形态是固体、液体、粉状、块状，还是纤维、薄膜都会对测试结果造成影响。颗粒的大小对测试结果也有明显影响：固体试样的分解温度要高于粉末状和液体，因为在样品内有一定的温度梯度，特别是金属物；大颗粒试样要高于小颗粒试样；固体样品最好制作成平坦的圆片，和坩埚底部有良好的接触。细粉末状的样品最理想。
(4)样品量的影响
样品量大，气体的扩散受阻，传热受阻，内部产生一定的温度梯度，反应时间延长，分解温度偏高。试样量小，分辨率较好，肩峰能分开。样品量取多少，由样品的性质而定，反应惰性的样品可量大，若量小测得的曲线不好，峰不明显；反应剧烈的样品量要少，若多则测得的曲线会扭曲变形，并易损坏仪器。
(5)气体流速的影响
通入气体的作用是保护样品在某种气氛中反应，与环境气氛隔绝，并移去炉腔内的挥发性产物，气体流速越大，分解温度越低。大流速可迅速带走反应产出的气体，并有利于传热与扩散，加速分解。另外气体浮力和气流效应也能造成基线漂移，可通过空白曲线扣除来降低或消除。
4.样品制备方法及一般要求
不同形态的样品在制备时的原则是：样品和坩埚要有良好的接触，否则会造成试样内温度梯度大，反应有拖尾现象；温度梯度小，得到的图谱峰形尖锐，可提高测试结果的重复性，增强相邻峰的分离。所以制备样品时主要要考虑到两个方面：样品与坩埚。
(1)样品
被测样品一定要具有代表性，没有代表性的样品不能反映出整体样品的真实性，测试出的结果也没有意义。DSC测试用的样品量不大，一般在1～2mg，若是含能材料，用的量就更少，如叠氮肼镍只用0.17mg左右，反应峰就特别尖锐，0.22mg左右峰形就扭曲变形。
在制备样品过程中，试样绝不能受到污染，使用的工具要干净，使样品尽可能没有变化；细纤维和薄膜样品层与层之间最好不要有间隙，放到坩埚里后，用平头工具压实；粗纤维可剪短平放在坩埚内，在上面覆盖一层导热粉末，如A12O3；金属材料要打磨或切割出一个平面，其目的是和坩埚底部有良好的接触，这样比不规则形态的样品热接触好，测试结果也就好。
对于放热强烈的反应，可通过用较粗糙的氧化铝或玻璃粉末与样品混合稀释来测量。可有利于气体向试样扩散。用于稀释样品的物质必须干燥且不可与试样发生反应。
(2)坩埚
在制备样品时坩埚外层不可粘有样品，特别是坩埚的外部。若粘有样品，会造成称量质量不准确；影响自动进样器的正常工作；随着温度的升高，坩埚与传感器粘连在一起，不易分开而造成损坏；受污染的传感器由于传热不良，可能产生假象(由于污染而产生的效应)。
传感器上的有机污染物，可通过加热清洁处理去除(用空气作为吹扫气体在600℃恒温10min或在500℃恒温20min)。水溶性污染物可用湿棉球小心拭去，然后做加热清洁处理。
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