随着工业、生活、化工业等的快速发展对土壤的污染也越来越严重，重金属污染也越来越多，甚至危及到了人类的人身安全。实验里也是不断对土壤重金属研究越来越重视，最初实验是使用电炉对样品进行前处理、慢慢的出现了电热板、微波消解等。本文章是使用新型的智能石墨消解仪采用不同酸体系的消解对比，对某基地的土壤进行前处理消解测定铜、锌、镍、铬4种金属元素的变化，对重金属研究提供帮助。
实验部分
1、主要仪器与试剂
仪器：36孔智能石墨消解仪、电感耦合等离子体发射光谱仪。
试剂：HNO3：优级纯；HF，HClO4，H2O2：分析纯。
2、样品采集
土壤样品1#：随机采集绿色无公害基地土壤一份；质控样：国家土壤标准物质GSS–7，地矿部化物探研究所；实验用水为优普超纯水制造系统制得电阻率为18.2MΩ·cm的去离子水。
2.1试样制备
将采集的土壤样品1#及标准土壤样品GSS–7分别用玛瑙研钵研磨后过74μm（200目）尼龙筛，经烘箱105℃干燥4h后放入干燥器中保存。
3、石墨消解仪对样品消解
称取试样0.2～0.5g（精确到0.1mg）于聚四氟乙烯消解管中，将消解管放入石墨消解装置石墨孔中。设置消解程序进行消解。消解完毕后冷却至室温，然后加入硝酸溶液（1+1）1mL溶解残渣，转移至50mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐，洗涤液一并转移至容量瓶，同时测定消解全程空白。智能石墨消解的消解程序下面见表1。
3、消解体系及消解量的选择
消解试剂的选择对试样预处理的结果影响很大。因为铬元素被土壤中的硅酸盐矿物晶格所包藏，而HF是唯一能分解硅酸盐的酸类。因此本实验选择HNO3–HF、HNO3–HF–H2O2和HNO3–HF–HClO43种消解体系进行试验。从消解结果的外观进行初步比较再选择最终消解试样的消解液，消解效果见表2。对比3种消解体系的消解情况，发现HNO3–HF体系和HNO3–HF–H2O2体系均不能完全消解样品，故选择HNO3–HF–HClO4体系作为消解液。
样品消解量一般不超过0.50g，大于.50g消解不完全；消解量也不能太少，太少会影响微量元素的分析结果。故本实验选择消解量为0.20～0.50g。
4、准确度与精密度试验
选择HNO3–HF–HClO4体系作为消解液对标准土壤GSS–7进行消解并用ICP–OES外标法测定，结果见表3。从表4结果可知，各元素测定均值均在标准值的不确定度范围内，且均值与标准值的误差均在±10%以内；而且各元素测定结果的相对标准偏差较小，说明试样在消解和测定过程中平行性很好，精密度较高，且称样量在0.20～0.50g时测定结果差异不大。
5、样品测定与回收试验
将土壤样品1#按照消解步骤消解后进行ICP–OES测定。然后将土壤样品1#与GSS–7质控样以质量比1∶1左右进行加标回收试验，测定结果见表4。从表中结出各元素回收率在96.5%～104.0%之间，满足分析要求。
6、结果讨论
土壤样品以HNO3–HF–HClO4酸体系为消解液，采用智能石墨消解仪对样品进行前处理，测定土壤样品中的Cu，Zn，Ni，Cr含量，操作便捷快速，减少了试剂用量，36个孔数可以进行批量操作，大大减少操作人员的劳动强度。远程无线控制系统，让实验人员更加安全。石墨特性具加热均匀，包裹式加热让样品更加消解完全。该方法试剂用量少，样品消解完全，是进行土壤中多元素测定的高效方法。
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