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气相色谱三重四极杆质谱仪应用案例集

2020.5.13
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

• 该系列气相色谱三重四极杆质谱中的最新款 TSQ 8000 Evo是世界上最先进的气相色谱质谱仪,应用于高通量目标化合物定量、筛选和常见有机分析问题的解决
• TSQ 8000 Evo 完全可以取代传统的单级 GC-MS,适用于任何需要极高灵敏度和复杂基质的 GC/MS 及 GC-MS/MS 应用

应用案例一:食品安全 - 农药

TSQ 8000 Evo 一次运行 Timed-SRM 分析666 种农药总离子流图

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• 农药
广义的定义是指用于预防、消灭或者控制危害农业、林业的病、虫、草和其他有害生物以及有目的地调节植物、昆虫生长的化学合成或者来源于生物、其他天然物质的一种物质或者几种物质的混合物及其制剂。是指在农业生产中,为保障、促进植物和农作物的成长,所施用的杀虫、杀菌、杀灭有害动物(或杂草)的一类药物统称。特指在农业上用于防治病虫以及调节植物生长、除草等药剂。

部分Timed-SRM 方法设置

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色谱柱: Trace TR-5MS 30 m× 0.25 mm ID× 0.25 µm
进样口: PTV Splitless

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• 多残留分析
当前,众多国际标准对食品中的几百种农药残留设置了10 µg/kg 甚至更低的检测限。 2006 年,日本公布了包含上
百种食品中的约 400 种农药的最大残留水平(MRLs)的肯定列表制度,对 MRLs 没有设限的化学品设定了10µg/kg 的同一标准; 2008 年,欧洲议会实施条例(EC)No. 396/2005整合了欧盟成员国所有农药最大残留水平,对没有最大残留水平的农药设置了 10 µg/kg 的一律标准;我国发布的关于农药残留的国标中,也对多达五百多项的农药残留水平进行了严格限定。即将于 2013 年 3 月 1 日发布的《食品中农药最大残留限量》强制性国标更是限定了 322 种农药在 10 大类农产品和食品中的 2293 个残留限量水平。

参考文献

1. Broad Scope Pesticide Screening in Food Using Triple Quadrupole GC-MS David Steiniger,Jason Cole, Paul Silcock, and Alex Semyonov Thermo Fisher Scientific, Austin TX, USA

应用案例二:大米中666 种农残检测

666 种农药总离子流图

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气相色谱方法:
色谱柱: Trace TR-5MS(长 30 m× 内径 0.25 mm× 膜厚度 0.25 µm)
进样口: PTV 不分流
初始温度: 75 ℃
不分流时间: 2 min
清洁程序: 14.5 ℃/s(升至 330 ℃)
柱温箱: 90 ℃ 保持 5 min,以 25 ℃ /min 升至 180 ℃ ,再以5 ℃ /min 的速率升至290 ℃ ,再以10℃ /min 的速率升至 300 ℃保持 5 min;
传输线温度: 250 ℃
质谱方法:离子源温度为 300 ℃ ,采用 Timed-SRM 方法

分段式SRM 扫描(左)与Timed-SRM(右)对比图

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两种碰撞池的灵敏度结果均随扫描速度的增加(传统碰撞池扫描速度最高 200 SRM/s)而增加。但是,与传统碰撞池比较,同样灵敏度下,快速碰撞池的扫描速度快 4 倍。而在同样扫描速度下(200 SRM/s),快速碰撞池的灵敏度高 3.5 倍。

• 更先进的扫描方法:

较于分段式扫描方法, Timed-SRM 能够避免不必要离子对的采集,从而更高效的利用驻留时间。

较快的扫描速度可以添加更多的离子对,使方法选择性更强,能够在更好的抑制基质干扰的同时,有更多的指标去定性,从而很轻松的适用更多种类的样品。 Evo cell 技术允许一个方法中包含 5496 个离子对。由此获得 262 种农药组分的平均 LOD 为1.84 ppb。而普通碰撞池在采集 1300 个离子对下,平均 LOD 为 2.63 ppb。这表明,方法的容量可以通过提高扫描速度实现。

快速的扫描速度

独创的 Evo Cell 技术使 TSQ 8000 Evo 扫描速度高达 800 SRM/s。TSQ 8000 Evo 因此能够结合快速色谱、增加离子对数、增加组分个数以及兼容快速 GC。

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参考文献
1. Broad Scope Pesticide Screening in Food Using Triple Quadrupole GC-MS David Steiniger,Jason Cole, Paul Silcock, and Alex Semyonov Thermo Fisher Scientific, Austin TX, USA


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