操作步骤
一、称取适量份数的KBr，每份约为200mg，可适量多准备些。
二、用镊子挤压称量杯内的溴化钾，以保证溴化钾不结块，颗粒均匀。
三、把溴化钾放在强光源下烘烤，以保证溴化钾干燥无水分，烘烤时间一般在三小时左右。
四、更换红外仪内的干燥剂，红外仪提前预热半小时以上，打开电脑登入软件，选择项目后进入操作界面。
五、点击初始化，等三个按钮成绿色后，初始化完成。
六、编辑并保存对应文件名，如空白-20200312，供试品批号。
七、溴化钾压片时点击背景扫描，扫描完成后放入供试品压片，核对批号后点击扫描。
八、对比标准图谱，观察是否一致。
注意事项
一、测定时实验室的温度应在15-30℃，相对湿度应在65%以下，要严格控制室内的相对湿度，室内一定要有除湿装置。
二、所用KBr最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。
四、压片法时取用的供试品量一般为1-2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%-80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如，大于30%)，则说明取样量太少；相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。
五、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验)，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。
六、压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。
七、压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以防锈蚀。
八、必须使用干燥的溴化钾，在碾磨等过程中，应尽量靠近高温热源来降低水分。
首页
