1.4 样品前处理

1.4.1 样品提取

准确称取5.00 g（精确到0.01 g）样品于40 mL 棕色玻璃瓶中，加入30 mL 甲醇，于室温超声萃取30 min ，过滤转移溶液至250 mL 平底烧瓶中；再向样品中加入20 mL甲醇溶剂，重复超声和转移步骤，并用少量甲醇洗涤棕色瓶2-3 次，合并两次超声和洗涤溶液；将溶液旋转蒸发（35℃ , 150 mbar）至4 mL 左右，于涡旋混匀器上充分旋转振荡1 min，样品溶液转移至10 mL 具塞离心管中。另取1mL 甲醇分2-3 次洗涤平底烧瓶壁，并于涡旋混匀器上充分旋转振荡1 min，合并洗涤液于10 mL 具塞离心管中。

1.4.2 净化

将C18 固相萃取小柱置于固相萃取装置上，用5 mL 甲醇预淋洗C18 小柱。将样液注入小柱，流出液收集于离心管中，待样液液面下降至小柱填料的上层面时，再加入5 mL 甲醇进行洗脱，收集合并全部流出液于离心管中。

1.4.3 浓缩

样液于250 mL 的平底烧瓶中，并用少量甲醇淋洗离心管壁2-3 次，合并洗涤液于平底烧瓶中，将溶液旋转蒸发（35℃ , 150 mbar）至4 mL 左右，取下平底烧瓶，于涡旋混匀器上充分旋转振荡1 min，然后将平底烧瓶中的样液转移溶液至5 mL 棕色容量瓶中。用少量甲醇淋洗平底烧瓶2- 3 次，并于涡旋混匀器上充分旋转振荡1 min，合并洗涤液于棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度。经0.45 μm滤膜过滤后进行分析。

2. 实验结果

2.1 使用TraceFinder 软件简化分析步骤

使用TSQ 8000 系列产品特有的软件平台TraceFinder，不仅可以实现数据快速、批量、自动化采集及处理，还可完成实验室常用数据报告的自动生成，将Database 数据库，Master method 主方法，Instrument method 仪器方法以及AutoSRM 质谱条件自动优化软件之间有机结合。工作流程如图1 所示。

图1. TraceFinder 工作流程

对于大部分常见化合物方法信息，已包含在TraceFinder内置数据库中。检测所涉及的化合物的质谱方法信息可使用TraceFinder 通过Database 进行查询、编辑、提取并可直接导入仪器方法中使用。这些化合物包括农药、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等常见关注化合物。

2.2 使用AutoSRM 软件自动优化化合物信息

对于11 种N-亚硝基化合物及1 种内标物质，在方法建立初期，其色谱质谱条件未知，需要对其相应的色谱、质谱方法优化。同样可以利用TSQ 8000 系列产品所特有的AutoSRM 软件进行自动优化，可实现优化后自动生成仪器方法的功能。

AutoSRM 程序自动进行以下三个步骤：1. 全扫描分析。通常最强的离子将被作为母离子。2. 对母离子进行子离子全扫。信号最强的子离子。 3. 对选定的母离子/ 子离子对进行碰撞能的优化。其工作流程如图2 所示。

图2 AutoSRM工作流程