3.3 重现性及最低检出限
用10ppb的样品重复进样5针,检测方法的重现性。所得的重现性结果如下图所示,所有的化合物的重现性在1.01%-9.69%之间(如 表
2
所示)。分别配置100ppt、200ppt、500ppt、1ppb以及2ppb的样品,按照S/N为3和S/N为10来估算化合物的最低检出限及最低定量限。
各个化合物的 LOD 和 LOQ 如表 2 所示。
表 2:122 种化合物的最低检出限及重现性(* 表示 IS)
选取部分化合物在 100ppt 时的色谱图:
图 4: 部分化合物 100 ppt 的色谱图
3.4 烟草中农残检测的方法包
方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程,方法包内所涉及的化合物均为常见的
能在 GC/MS
上检测的化合物,如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器,尽快上手。方法包包括进样方法、数据处理方法(TraceFinder
方法文件夹)、相关应用文章、相关标准、色谱柱信息、前处理方法,数据文件等,客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成化合物的定性定量分析。由于
TSQ 8000 Evo 采用 T-SRM 进样方法而不是分时间段的扫描方法,原来的进样的方法可以直接调用,即使保留时间会
有微小的偏差,也不会影响最终的结果。另外,TraceFinder
软件自带的数据库可以直接编辑数据处理方法,数据库里包括化合物的名称、离子对、碰撞能量、定量离子、定性离 子、CAS
号等信息。同时,TraceFinder 软件可以根据数据处 理方法自动关联生成 TSQ 8000 Evo 的方法文件。这样应用
TraceFinder 就可以直接生成数据处理方法和部分进样方法。整个过程都是自动化的,几乎不需要操作者手动输入任何操作信息。
想要快速建立方法时,直接拷贝方法包中的文件夹到 C:\ TraceFinderData\32\Methods 中,方法就可以在 TraceFinder 软件中打开,这个方法包括数据处理方法和进样方法。
图 5:打开方法包
4. 结论:
应用 Thermo ScientificTM 三重四极杆串接气质联用仪 TSQ 8000 Evo,可以快速分析烟草中的农药残留。方法学验证表明,该 方法的线性、检出限、RSD 值均满足 YQ/T 47.1—2014 烟草及 烟草制品多种农药残留量的测定以及 YQ 50—2014 烟叶农药最 大残留限量的要求。应用 Thermo Fisher 方法包,可以快速建立进样方法和数据处理方法,拿来即用,无需从数据库中整合信息建立方法,而是直接用现成的方法,节省大量时间,提高分析效率。一级和二级高分辨质谱数据,保证了定性和定量结果的可靠性;媲美高端三重四极杆的灵敏度和宽线性范围可轻 松定量药物中的痕量杂质。与三重四极杆质谱相比,Q Exactive Focus 采用一级质谱定量不需要优化母离子,子离子参数,仅利
用目标化合物精密分子质量即可实现准确定量,更为方便快速。采用二级高分辨质谱定量可以记录子离子全扫描信息,通过在数据后处理中灵活的挑选更具有专属性的子离子进行定量,有效的排除基质干扰,选择性更好,灵敏度更高。