分析测试百科网

搜索

喜欢作者

微信支付微信支付
×

简化复杂的 GC-MS/MS 农药多残留分析方法(二)

2020.5.18
头像

王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

起点 2:始于已建立的 GC-MS 方法

如果您已有了合适的 GC 方法, 并且知道目标化合物的保留时间, 您可以更新 CDB 里的化合物的保留时间。 接下来,如图 2 所示, 只要从已更新的 CDB 中选取感兴趣的化合物即可。 如前所述, 这样既可以创建 TraceFinder 处理方法,也会生成 TSQ 8000 系统 Timed-SRM (智能定时扫描) 采集列表, 采集窗口自动以目标峰的保留时间为中心。

您若不知道确切的保留时间, 也可以轻而易举地在TraceFinder 软件中为所有化合物增宽采集窗口 ( 图 3) 以确
保您的目标出峰时间会被覆盖在采集窗口之内。 此后再像您通常在数据检视中会做的那样, 根据新的保留时间在
TraceFinder 软件方法中进行修改, 采集窗口会自动以保留时间为中心。 在更新保留时间之后, 按相同的步骤将保留时间窗口降至默认值, 以便最大化分析的驻留时间。

 

帮您提高效率的工具

TSQ 8000 系统的软件特性在设计之初就专为复杂农药分析的需求考虑。 特性之一是 AutoSRM, 该工具使得开发新方法或向已有方法中添加新化合物都变得轻而易举。 另一个特性是 Timed-SRM (智能定时扫描), 它能够支持准确的农药识别和定量, 哪怕方法检测的农药出峰非常紧密。 最后, TSQ 8000 仪器能够同时进行全扫和 SRM 分析, 使它得以在进行目标化合物定量的农药分析的同时进行一般未知物的识别, 填补了传统 SRM 分析中的空白。

新化合物的添加

对于 TSQ 8000 农药分析仪 CDB 中提供的化合物来说, 向您的方法中添加新化合物无比简单。 如果您是使用 TSQ 8000农药分析仪自带的 GC 柱, 只要从 CDB 中选取要添加的化合物即可。 软件会将被选取的化合物及正确的保留时间自动添加到采集列表和 TraceFinder 软件处理列表之中。

对于尚未加入 TSQ 8000 农药分析仪 CDB 中的化合物来说,您可以使用 AutoSRM 来迅速开发出适合的离子对 ( 图 4)。一旦开发完成, 新化合物的信息可以被轻松导入到 CDB 中并加入到您的 TraceFinder 软件方法当中。 TSQ8000 农药分析仪配备的 TSQ 8000 农药分析仪装机手册中为您提供了详尽的步骤分解的操作过程。 如需要了解更多 AutoSRM 的信息,参见 AB52298: AutoSRM隆重登场。

容纳大量化合物的方法

现代农药分析中一个最主要的问题就是为满足国际标准所需监测的农药数量巨大。 在食品分析当中尤其如此, 因为
产品运往多国, 需要出口国满足多个国家的监管要求。 三重四极杆仪器有助于满足这种通量上的要求, 其 SRM 分
析具有高选择性, 因为共流出的化合物可以通过在碰撞池中发生的特异性碎裂而被区分开来。 这使得在单次分析中
可以检测更多的化合物而无过多的干扰。 然而由于 SRM分析本质上来说是目标化合物定量的, 对每个要监测的农
药都必须创建扫描事件, 对专注于单个化合物检测的时间以及灵敏度, 造成了限制。

对于传统形式的分析来说, 可以通过将离子对列表划分到不同的时间段里, 从而避免同时监测所有的离子对来部分解决这一问题。 然而当在单次分析中检测超过 50 个化合物时, 这又会面临新的问题。 因为检测方法中所涉及的峰密度太高, 无法找到一个没有任何目标化合物出峰的时间来进行时间段的划分。

这种情况下, 用户不得不退而求其次, 比较在每个时间段里添加多个化合物, 减少单个 SRM 驻留时间及灵敏度,以及在紧密相邻的色谱峰之间分割时间段(这会导致由于保留时间迁移造成的假阴性结果, 如大量基质与色谱峰共洗脱时会导致保留时间迁移出采集窗口) 等几个选择。

TSQ 8000 系统采用了一种叫做 Timed-SRM(智能定时扫描)的方法来消除这一问题。 Timed-SRM (智能定时扫描) 通过以每个峰的洗脱时间为采集窗口的中心, 并允许采集窗口重叠来除去这一局限性, 因为所有洗脱时间相近的化合物的采集窗口无需同时开始和结束了 ( 图 5)。

用户只需输入每个化合物的保留时间, 仪器方法就可以完成剩下的任务, 再也不必创建扫描时间段了。


互联网
文章推荐