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微波辅助萃取蓝莓中花青素及纯化的研究

2020.5.27
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jzyangke

致力于为分析测试行业奉献终身

蓝莓属于杜鹃花科越桔属,因其富含丰富的花青素而具有重要的医学和营养保健价值。本文旨在采用能耗低、效率高、环境污染小的微波辅助萃取技术对蓝莓中的花青素进行初步萃取,并选用AB-8大孔树脂对花青素粗提液进行纯化,取得较理想的花青素纯品。结果表明,微波辅助萃取技术满足对花青素萃取的要求。试验研究主要结论如下: 应用微波辅助萃取技术对蓝莓中的花青素进行萃取,以花青素萃取率作为目标因素,确定萃取时间、萃取温度、乙醇浓度、固液比为试验影响因素,进行单因素试验。在单因素试验的基础上用Design Expert (ver7.1)软件设计中心组合试验,建立二次回归模型,通过对萃取工艺优化后,得出在萃取时间7min,萃取温度47℃,乙醇浓度55%(v/v),固液比1:34g/mL的最优条件下,蓝莓花青素的萃取率达到最高即73.73%。通过方差分析可知,在试验范围内,各因素对花青素萃取率影响作用的大小顺序为:固液比乙醇浓度萃取温度萃取时间。 在相同的微波萃取条件下,即萃取温度30~70℃,乙醇浓度40%-80%,固液比1:10-1:50的情况下,考察加拿大野生蓝莓随着时间变化(0-10min)引起的萃取率的变化,并与相同萃取条件下黑龙江野生蓝莓萃取率的变化相比较。结果表明,加拿大蓝莓在萃取温度50℃,乙醇浓度60%,固液比1:30,萃取时间6min的条件下,花青素萃取率高达88.56%,而黑龙江产的野生蓝莓经过试验和公式推算可知在萃取温度58.43℃,乙醇浓度54.69%,固液比1:30.1,萃取时间5.3min的时候花青素得率较高,这表明不同产地的蓝莓取得最大萃取率的试验条件相近,此工艺参数适合黑龙江野生蓝莓和加拿大野生蓝莓中花青素的萃取。 选用AB-8大孔树脂对花青素萃取粗提液进行纯化的研究,确定吸附阶段的影响因素为吸附时间、pH值、吸附温度。在单因素的基础上,采用中心组合试验设计和响应曲面设计的方法,建立三因素三水平的二次回归模型,得到最优工艺条件为:吸附时间3h,pH值1,吸附温度18℃,吸附率达到87.65%。在试验参数范围内,各因素对吸附率影响作用大小顺序为:吸附时间pH值吸附温度;同时确定解析温度、解析时间、乙醇浓度为解析阶段的影响因素,其解析阶段的最优条件为:解析时间30min,乙醇浓度为46.50%,解析温度为22℃,在此条件下,花青素的解析率为84.98%。在试验参数范围内,各因素对解析率影响作用的大小顺序是:解析时间乙醇浓度解析温度。 在前期试验的基础上,对蓝莓中花青素的萃取动力学机理进行研究,且与热回流萃取的动力学常数进行了比较。结果表明,微波辐照促进了物料内目标组分的扩散速率从而造成有效成分降解。通过和热回流萃取进行比较得知,在一定条件范围内,微波辅助方法更有利于花青素的萃取。蓝莓粉中的花青素在萃取和降解过程中萃取率的变化趋势均符合指数衰减公式,且萃取温度对花青素的萃取率均产生很大的影响。

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