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气相色谱仪气体分析的几种采样方法

2020.6.01
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

气体样品看似均匀,但包含了比较复杂的物相组成,其中含有各种不同大小粒径的颗粒物,大气样品中的污染物也总是处于气相和颗粒物的动态平衡之中。

在利用气相色谱仪对气体进行分析时,气体的直接采样有如下几种方法:

1 注射器采样

现场检测工作中常选用100mL玻璃注射器,采样时先用现场空气或废气抽洗3~5次,然后抽取100mL,迅速用橡皮帽密封进气口,将注射器进气口朝下,垂直防止,使注射器内压力略大于大气压。

2 采样袋采样

应选择与气体中污染组分不发生化学反应,不吸附、不渗漏的采样袋,如聚四氟乙烯袋、聚乙烯袋及聚酯袋等。为减少采样袋对被测组分的吸附,可在其内壁衬银、铝等金属膜。采样前可将采样袋抽取真空,或采样时先用现场气体冲洗3~5次,再以注射器多次抽取样品气,注入其中,密闭进气口,带回实验室用气相色谱仪尽快分析。

3 采样罐采样

苏码采样管系统的采样原理同真空瓶采样,采用内壁经惰化处理的不锈钢器皿,将其内壁抽成真。

  1.  应预备数据表明所需方法的性能; 

2. 应有为其它操作者使用的书面分析步骤;

3. 以一个以上的系统或操作者,用包括期望组分和期望被测物浓度的样品 系统地论证方法的性能;比较不同时间和不同实验室之间的实验数据;

4. 应得到色谱柱的期望寿命以及柱间重现性的数据;

5. 研究不正常的结果,以纠正潜在的问题;

6. 研究所有影响分离的条件(温度、流动相组成、pH等);

规定这些条件的限度;对可能发生的问题(关键谱峰对分离不足;随运行时间延长,最末谱峰保留值增加等)提出建议措施。这些条件的要求适用于满足精密准确、稳定可靠并可移植转让的严格HPLC标准方法。在其它情况下,可能只要求一次成功的分离或能快速、“粗略”地答复某一特定问题,此时可部分许多建议,仅明白并知道一个方法建立方案的真实目标就足够了。


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