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CEM 密闭微波消解系统操作规程(二)

2020.6.08
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

8、 消解过程中如发现有异常现象按star/pause键即可暂停程序,再次按下star/pause键继续;

按stop键停止消解。

9、消解程序完成后,仪器自动进入冷却过程。

10、容器排气操作步骤:屏幕指示温度低于80℃(如作As、Hg等元素需降至60℃),取出消解罐在通风橱内缓慢旋开盖子释放剩余压力后,再可全部旋开盖子。

11、最后进行相关后续操作,包括赶酸、转移、定容等。

12、关机:待反应结束15分钟后再关机。

注意:开关机间隔至少一分钟。

附录1 控制模式选择:

1、Standard Control标准温/压控制:根据设定的目标温度和压力值,机器以最快的速度激发反应,达到并控制在所设定的目标值。注意:此模式一般为CEM售后服务人员专用。

2、Ramp to Temperature比例温度/时间控制:根据设定的目标温度值,通过改变微波发射功率,使反应匀速升温达到并控制在所设定的目标温度值。注意:此模式可帮助化学实验人员清楚的了解化学反应实时的反应情况,找到反应临界点和最佳反应条件。此模式应用广泛,更加适合于不熟悉样品的消解。下面上述温度为样品的临界分解温度。

低糖/淀粉/碳水化合物:140℃, 蛋白质类:145℃——150℃, 多糖类:150℃, 类脂/脂肪类>160℃-165℃,

3、Ramp to Pressure 比例压力/时间控制:根据设定的目标压力值,通过改变微波发射功率,使反应匀速升压达到并控制在所设定的目标压力值。同时温度传感实时显示对应的升温曲线。注意:此模式适宜熟悉的样品的消解,同时必须拥有压力传感器的情况下才能选用。

4、Power/Time 比例功率/时间控制:因为此模式不可改变功率值和时间,为最原始的控制方法,不适合密闭反应。主要适用于使用烧杯等非密闭容器的特定方法和功率测试,无温压控制的密闭反应,可能会产生严重后果。

附录2:方法内容编辑的一般原则:

消解一般推荐使用两步消化:

 

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1. 功率的选择是根据消解罐的个数来确定(上述方法编制以6罐为例)。

2. 消解升温时间由升温速率来确定:第一步控制在20℃/min之内,第二步10℃/min之内。 升温时间应>(目标温度-升温前温度)/升温速率

3.压力为默认数值无须修改。

注意:

1.样品经推荐程序消化(或萃取)后若发现没能消化(或萃取)完全,下次实验前应把把原程序适当后调整(适当增加最终保持时间或提高最终温度)。

2.为延长罐子的使用寿命,应当作到

⑴ 能用低温消化的样品就不用高温消化

⑵ 升温速率不可过高

⑶ 高温下保温时间不宜过长

附录3:上机分析时注意事项

1. As/Hg(原子荧光法):测Hg不必全消解,As不但要全消解还必须赶酸到近干,加盐酸定容与系列酸度相同(还原剂必须用硫脲/Vc联合还原剂)。

2. Pb,Cd,Cr等重金属如果上石墨炉检测,条件必须优化:

(1)消解液先赶酸,根据定容体积大概赶到0.5-1mL

(2)根据石墨炉厂家建议及经验加基体改进剂,如Pb建议基体改进剂为浓度10mg/mL的(NH4)H2PO4,有时再加一点浓度1mg/mL的Mg(NO3)2,效果更好

(3)必须优化条件,如:灰化温度和原子化温度等。


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