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利用CORTECS 2.7 µm色谱柱进行奥美拉唑的强制降解分析 二

2020.6.09
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王辉

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如上面的色谱图所示,所有洗脱峰都分离完全且峰形极好。由于CORTECS 2.7 μm色谱柱的反压低于相同填料尺寸的全多孔色谱柱,因此可以使用150 mm长的色谱柱以获得最高分离度,这对于此次分离中的两组异构体来说非常重要。而且,使用ACQUITY QDa质谱检测器可为表1中的各成分匹配UV峰,即便单位质量数分辨率无法分辨出同分异构体5/6和7/8,也可以通过进样这些化合物的纯净标准品来确认它们的洗脱顺序。

提取离子色谱图(EIC)用于确认峰识别。图2显示了以奥美拉唑和2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑为例的EIC。ACQUITY QDa检测器还能够针对指定峰生成相应的质谱图。图3显示了奥美拉唑与乌非拉唑的紫外质谱图。紫外质谱图谱分析通常用于确认色谱峰识别以及检测其它化合物的共洗脱。

基于CORTECS 2.7 μm, 150 mm色谱柱带来的出色分离,加上ACQUITY QDa质谱检测器得到的质谱数据,可以实现降解物的鉴定。通过使用CORTECS 2.7 μm色谱柱实现了强制降解样品中八种不同化合物的分离。此类色谱柱的高柱效和低反压使得HPLC系统能够获得最大分离成为可能。

结论:

本实验采用配有PDA和QDa质谱检测器的Alliance HPLC系统,利用CORTECSC18+, 2.7 μm, 4.6 x 150 mm色谱柱对奥美拉唑进行了强制降解研究。如上文所示,此色谱柱展现出对两组关键的同分异构体降解物的高分离度,以及其反压与传统HPLC完全兼容(<5000 psi)。使用 CORTECSC18+ 色谱柱分析奥美拉唑(一种弱碱性化合物)及其降解物能获得清晰且对称的峰形,即使是使用低pH,低离子强度pH改性剂(比如甲酸),也丝毫无损分离度。CORTECS 2.7 μm色谱柱加上PDA和QDa质谱检测器,实现了复杂样品混合物中相近洗脱化合物的快速分离和鉴定。在HPLC系统上,可在不超出压力限值的适当流速下使用150 mm长的CORTECS2.7 μm色谱柱,从而使得HPLC 分离潜能最大化。

参考文献:

1. Bozdag, S.; Calis, S.; Sumnu, M. Formulation and stability evaluation ofenteric-coated Omeprazole formulations. S.T.P. Pharma Sciences 1999,9, 321–327.

2. Seshadri, R.K.; Raghavaraju, T.V., Chakravarthy, I.E. A Single GradientStability-Indicating Reversed-Phase LC Method for the Estimation ofImpurities in Omeprazole and Domperidone Capsules. ScientiaPharmaceutica 2012, 437–458.

3. Rajab, A; Touma, M.; Rudler, H.; Afonso, C.; Seuleman, M. Slow,spontaneous degradation of lansoprazole, omeprazole and pantoprazoletablets: isolation and structural characterization of the toxic antioxidants3H-benzimidazole-2-thiones. Pharmazie 2013, 749–754.

4. Search Results USP Reference Standards.


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