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SPECTRO M9直读光谱仪类型标准化

2020.6.09
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

火花直读光谱仪在长期使用过程中由于各种原因使仪器光强度发生变化,进而工作曲线发生漂移,致使分析结果发生变化。只有通过做标准化来校正工作曲线,而标准化步骤繁杂,受温度、室内环境影响特大,经常做标准化消耗了标准化样品,往往还会产生校正不过来的曲线,比如单点标准化的元素,就很难校正过来,类型标准化就解决了这一问题,使用简捷方便、易操作。 

类型标准化是同一类型的合金进行校准,是校准曲线上的某一段,类控样和试样应是同一类型,成分含量也相同的,包括合金结构也相同,比如正板合金用的铅锑合金样品不能用铅钙合金类控样来类控,钙母合金不能用普通铅钙合金控样来控。在室内环境、仪器状态不变的情况下,每次只需采纳类控系数即可以对样品进行分析。具体操作以SPCTRO M9直读光谱仪为例。

1、在测量窗口,按F8键进行类型标准化操作。在弹出的“Measure Type Standardization Sample”控样测量窗口的 “Available Sample”可选样品栏中列出可供选择的类型标准化样品名,单击样品名选择需要的类型标准化样品名,其背景变兰且自动传输到“Select Sample”选择样品栏的输入区,并按OK按钮确认。 

2、选择类型标准化试样后,屏幕出现“Type  Standardize(measure sample)”类型标准化(测量样品)对话框,按Yes按钮进入测量窗口。 

3、在测量窗口先激发几次废样,待仪器稳定后可进行类型标准化操作。按F2键激发准备好的相应类型标准化样2~3点,如有不好的激发结果可用Delete键删除之。若精度满足要求,按F9键自动平均存储后屏幕中间出现一个控样数据表后,按OK按钮结束类型标准化工作;在做完控样后,屏幕左上方第一行必须出现“Type connected concentration→试样名”类型含量,此时再将该控样激发一次,分析值与化学值相符才说明类型标准化成功。 

4、在调换分析程序后(包括重新调用了分析程序)或在同一分析程序中要分析不同牌号样品时,必须按 Shift+F8键重新调用相应的控样系数。 

如何绘制及延伸工作曲线  由于仪器中某些元素的测量范围满足不了企业的生产需要,要延伸曲线,扩大测量范围,首先要选准确度精密度、均匀性好的标样来进行采集光强度比值,且所需标样不能低于五块。一般仪器中的Cd最高测定为0.54%,而所需最高可达2%,因而需延伸镉的工作曲线。


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