结果和讨论:
使用方法转换器及色谱柱选择卡,将客户提供的HPLC普通液相平行转化为UPLC方法,如表1。图3为客户使用HPLC得到的紫外谱图,图4为转化为亚2 μm色谱柱后得到的紫外谱图。从结果可看出,分析时间由60分钟缩短至25分钟,流速由1.0 mL/min降低到0.45 mL/min,使用UPLC可提高效率、大大节省成本;同时,从谱图的分离度及响应来看,UPLC的分离度更好,响应更高(进样量由5 μL降为1 μL)。其中谱图中红色箭头处几个大峰为我们特别关注的杂质。
图3. 客户使用HPLC得到的紫外谱图
图4. 转化为亚2 μm色谱柱后得到的紫外谱图
与液相紫外相连的为Xevo G2-S QTof质谱,采用MSE这种简单实用的ZL技术采集样品,可以实现样品进样一次同时得到一级质谱图和丰富的离子碎片信息,其中包括了母离子扫描、子离子扫描和中性丢失扫描的结果,并且避免了杂质信号的丢失。如图5为一针进样同时得到莫西沙星注射液(光照10天)样品的一级质谱总离子流图、二级质谱总离子流图。图6为主峰的一级和二级质谱图。
图5. 一针进样即可得到莫西沙星注射液(光照10
天)样品的一级质谱及二级质谱总离子流图
图6. 主峰的一级质谱图和二级质谱图