光电直读光谱仪分析对试样有基本要求，试样与激发台的接触面应为大于激发孔的平面(激发孔直径10一15mm)。因此许多小尺寸的试样不能直接在直读光谱仪上测定。为解决小试样的测量，国内外已经积累了丰富的经验，并广泛地应用于实际分析中。
1、氮化硼片法：
氮化硼片法这是一项成熟技术，已应用多年，基本方法是用氮化硼作成一圆环，一般厚度为1mm，外径与光电直读光谱仪激发孔相同，内径为5mm或8mm，将氮化硼片放在激发孔上，由于有效的激发孔径减小，有些小试样可以进行测量。
2、夹具法：
国内外开发出各种夹具解决了线、棒试样的分析问题。夹具可分为两类，一类是竖直夹具，可分析直径大于3mm的棒材，具体方法是用夹具夹住试样并置于与电极相对位置(用定位器定位)进行激发测量。另一类是卧式夹具，可分析0.5~3mm的线材，具体方法是将线材用夹具平卧在激发孔上并与对电极垂直，同时用专用塑料罩放在试样及夹具上部以免空气进人激发台。
不同的夹具使用不同的试样处理方法，竖直夹具应磨平棒材顶端，平卧夹具应将线材表面用砂纸打磨处理，用这种方法选直径相同的控样控制，可以得到准确结果。
3、镶嵌法：
将小试样用镶嵌材料镶嵌，将镶嵌面制成一平面进行分析。
4、薄片法：
对于很薄的薄片(<1mm)，可降低激光频率，减小激发时间并同时用大块金属压住薄片试样以增加散热能力进行测定。
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