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J型高速逆流色谱仪的演进和发展(二)

2020.6.23
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

2.2.1 解绕轴

传统解绕方法是采用PTFE软管加解绕轴进行连接的,基本原理如下所示:

如图,箭头指示为分离柱旋转方向,其搭配一个转速相同但与其反向旋转的解绕轴来完成红色管路的解绕。在运行过程中,由于转速相同但转向相反,所以红色管路不会因为转动而缠绕折损,最后解绕轴与中心轴组成最后一个解绕管路,将管路通向机器外部。

因为柱子有出口和进口两个管路处需要实现解绕,即可以将他们组成一个管路从柱子的一头完成解绕,又可以从柱子两头分别解绕,然后从相应的中心轴的两端通向机器外部。

2.2.2 旋转密封

旋转密封采用旋转密封接头连接分离柱和外部管路,其结构图如下所示:

采用旋转密封的分离柱在高速旋转时,旋转密封接头固定不动,连接柱子进口或出口的管路和外部管路,组成一套解绕系统。采用此系统的机器连接管路相对固定其接头静止不动,无需解绕轴,无任何损伤风险,柱子之间直接用连接管相连并通向机器外部。

解绕管采用PTFE软管虽然能够经受各种化学腐蚀,但是耐磨、抗拉等性能差,在机械转动作用下,很容易渗漏甚至断裂,旋转密封技术有效解决长期以来高速逆流色谱仪的管路渗漏和断裂问题,进而也为提高高速逆流色谱仪的分离性能创造了空间。

2.2.2.1 系统死体积

高速逆流色谱仪设备,除去有效柱容积部分,都可以称之为死体积,这些管路不参与分离过程,只作为必要连接管路存在,所以死体积越少越好。通常最常见的方法可将机器外部连接管路在压力允许的情况下通过选用更细更短的管路的简单方法来尽量减少死体积的存在,而机器内部的死体积除非在设计时加以处理,则很难在后期进行避免。

传统高速逆流色谱由于其解绕轴的存在,各个分离柱无法直线连接,必须通过解绕轴解绕连接,对解绕管的内外径也有范围要求,无可避免的导致了较多的死体积的存在。

采用了旋转密封技术后,管路之间可以采取直线连接方式,可在最大范围内降低死体积的存在,还可以根据需要更换各种材质的管路。由于此连接管路不参与解绕转动,即使更换成PEEK、不锈钢等高强度材料管路也可以轻松实现,大大提高机器使用寿命和操作便利性。

2.3 减震系统

由于高速逆流色谱仪在工作时需要高速旋转,必然带来一定的震动,为此,需要在仪器内部应用减震系统以减轻仪器运转时的震动。

2.3.1 传统减震

传统的减震方案是在固定连接处加上弹簧垫等来减小震动产生的力。这种方案无法起到较好的实际效果。高速逆流色谱仪采用传统减震方式,运行时间长后,由于激烈的震动,容易造成器件磨损,系统寿命降低,并可能影响分离效果。

2.3.2 弹簧减震

虽然简化的机械设计可以大大降低机器产生的震动,但是由于是动态连续流液体系统,机器内部在运转过程中对称平衡会被打破,从而产生震动以及额外噪音。为了降低这种问题,江阴逆流科技有限公司经过大量实验,独创了一套适用于高速旋转离心系统的减震结构,大大降低了由于不对称产生的动平衡问题,从而江阴逆流科技有限公司产品系列可以包含单分离柱、二分离柱、三分离柱,并且对于机器容量的大小无理论上的限制,都可以通过此系统达到最佳运行平稳度。

2.4温度控制系统

由于温度对一些特定的化学物质的溶解度及活性等会产生较大的影响,因此,精确高效的温度控制系统对于高速逆流色谱仪也至关重要。应用于高速逆流色谱仪系统的温控控制系统主要有两种,即循环水浴系统和压缩机空调直冷系统。

2.4.1 循环水浴

循环水浴的工作模式是把主机部分通过中空的壳体包裹在一个密闭空间内,然后通过外置水浴恒温装置将一定温度的水注入中空壳体,改变壳体温度,从而控制主机旋转空间内空气温度来影响分离柱内溶剂温度(请参考下面相关专利说明)。




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