以壤水解性氮的检测为例介绍凯式定氮仪碱解蒸馏法

　　用碱解蒸馏法则能避免扩散时间长，操作繁琐，玻璃板和扩散皿之间有时密封不严使氨气逸出，且内外室之间容易污染问题，且可提高速度和检测数据的精准度。现将凯式定氮仪碱解蒸馏法介绍如下，以为土壤水解性氮测定提供参考。

　　实验所需材料与方法

　　1 .试验原理

　　将土壤样品放在消化管中，用氢氧化钠和锌-硫酸亚铁还原剂进行水解，使易水解氮和硝态氮在碱性条件下还原成氨逸出，蒸馏出的氨被吸收在2%硼酸溶液中，后用标准酸进行滴定。

　　2 .试剂与仪器

　　（1）化学试剂。4 mol/L的氢氧化钠溶液；1∶5的锌-硫酸亚铁还原剂；0.01 mol/L盐酸标准溶液；定氮混合指示剂；2%硼酸溶液；甲基红-溴甲酚绿混合指示剂。

　　（2）仪器：凯式定氮仪；250 mL消化管；250 mL三角瓶。

　　3.分析步骤

　　1.称取过60号筛的风干土样1 g（精确到0.001 g）置于消化管中，加入1 g锌-硫酸亚铁还原剂，加入4 mol/L氢氧化钠10 mL。同时做空白试验。

　　2.接通电源，打开冷凝水，将没有样品的消化管放入蒸馏器上，关上安全门，把空的三角瓶放到接收台上，空蒸管道4 min，2次。

　　3.将装有样品的消化管放入蒸馏器，再将装有10 mL硼酸的250 mL三角瓶放到蒸馏器的接收座上，开始蒸馏，蒸馏时间4 min。

　　4.蒸馏完成后取下接收瓶，用0.01 mol/L盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝色至微红色。

　　实验过程中应注意不同氢氧化钠的浓度，蒸馏时间对测定结果的影响。

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