2019-10-15作者:浏览次数:87
气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高,分析速度快,样少,可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及产品分析任务是由气相色来完成的。但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。
对一位色谱分析工作者来说,熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般气相色谱仪气路部分和电路部分组成,主要包括:气体发生器;进样系统;分离系统;检测系统、数据处理系统.
虽然气相色谱仪型号千差万别,但在使用过程中无外乎有以下几种常见的仪器故障,需要我们在分析过程中注意,以降低仪器发生故障的可能性。
点火问题
如果火焰离子检测器点便携式气相色谱仪不着火,可能有以下几点原因:
(1)火焰喷口是否堵塞,如堵塞则需要清洗并检查进样孔的大小;
(2)氢气流量是否不足,检查供气系统有无渗漏和堵塞的情况,增加氢气的流量;
(3)流速不合适,检测空气、载气、氢气流速,调整到指定的最佳流速;
(4)如果检测器没有杂质污染,点火线圈工作良好,但仍不着火,可能是喷嘴损坏。
这时可拆下喷嘴,检查表面的磨损、划痕、毛刺或管子弯曲,如果外部无损坏,可能是喷嘴内部因拧得过紧而损坏,此时最好更换新的喷嘴,更换时要注意不要拧得过紧。
基线漂移或噪声大
出现这种情况可能由下列情况造成:
(1)载气流路渗漏,这是产生基线漂移和噪声的最常见原因;
(2)柱子污染、重新老化;
一、气相色谱仪的安装
1.对气相色谱仪分析室的要求
便携式气相色谱仪 (1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。
(2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。
(3)准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米),平台不能紧靠墙,应离墙
0.5~1.0米,便于接线及检修用。
(4)供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用
一条线。电源必须接地良好,一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝),然后将电源接地点与之相连,总之要求接
地电阻小于1欧姆即可。(注:建议电源和外壳都接地,这样效果更好)。
2.气源准备便携式气相色谱仪及净化
(1)气源准备
事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不
能互换。一般用氮气,氢气,空气这三种气体,每种气体最好准备两个钢瓶,以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压
机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可,电子捕获检测器必须使用高纯气源
99.999%以上。
(2)气源净化
为了出去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,便携式气相色谱仪在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体,有的气相色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。若使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的净化处理,
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