在运用安捷伦7890A FID检测器停止样品剖析时分,发现FID检测器无法点火胜利,即便加大氢气流量也没有效果;但是点火过程中能够察看到检测器出口有水气。点火前后的基线谱图如下:
普通而言,点火不胜利/艰难的缘由有以下几种:
(1)FID氢气、空气和尾吹气比例不对;
(2)FID氢气、空气和尾吹气纯度,特别是氢气纯度;
(3)FID氢气、空气和尾吹气流路不通畅或者泄露,包括阀/EPC接口漏气,气路管梗塞等,喷嘴没有拧紧等;
(4)FID检测器喷嘴梗塞;
(5)FID检测器点前线圈损坏;
(6)FID检测器温渡过低(<120℃);
(7)FID检测器受潮;
(8)局部厂家FID参数/工作站设置参数(如点火阈值)不正常;
经过初步沟通和简单的检查,根本上能够扫除以上问题;经过与实验人员沟通,对检测器做过维护,如清洗喷嘴(喷咀)等,因而把呈现问题的缘由初步放在检测器的重新装置可能不适宜上。另外,察看之前的点火基线,发现点火时的最高跃迁值只要(9-2)=7pA,因而增强了上述判别。
实践的排查过程参考下图:
阐明:
对仪器停止下述操作请对仪器部件降温后,并关闭仪器电源;
请留意仪器温度防止烫伤;
请留意用电平安;
1 安捷伦7890A FID构造表示图
2 拆下搜集器组件的上部,并取下上搜集器绝缘体,见下图:
从上图根本能够看到(红圈内),FID互联弹簧和搜集器主体(FID搜集筒)似乎接触不佳。(留意:此处请不要试图直接取出搜集器主体/FID搜集筒,详细拆装办法请参考相关阐明书)
3 确认FID互联弹簧和搜集器主体(FID搜集筒)之间的衔接导通,见下图:
该步需求拆下FID检测器右侧的电路屏蔽盒(请勿带电操作!)
将万用表档位调整至蜂鸣器档,丈量搜集器主体(FID搜集筒)能否与FID放大板触点连通(上图)——即FID产生的电流信号能否能够从搜集器主体(FID搜集筒)传到到FID检测器的电路板,
经过丈量,发现搜集器主体(FID搜集筒)与FID放大板触点并不连通,阐明检测器装置有问题。拆下FID检测器前置放大板,将衔接杆向左推(下图)至推不动为止,重新依照前述步骤丈量,至导通为止。
下图是FID互联弹簧和衔接杆的一个实践图示(详细拆装办法请参考相关阐明书):
4 测试仪器工作能否正常
将仪器各零件装置恢复,翻开仪器停止测试:
维护后仪器点火正常,能够正常工作;同时能够看到,点火前后的基线跃迁值在20左右;同时,点火过程中的最高跃迁值能够到达100pA左右。
关于安捷伦FID而言,仪器经过判别点火前后跃迁值的差值来判别能否点火胜利(即仪器的点火确认值,普通为2);由于接触不良,点火过程中电路无法取得点火后的信号,其计算出的点火确认值<2,仪器以为点火不胜利,并自动关闭检测器氢气和空气流量,从而招致仪器无法点火胜利。
关于安捷伦FID检测器的更多内容……
正确拆装安捷伦FID检测器搜集器组件的办法是:
(1)取下固定搜集极组件的三个螺丝,放到装置托盘中;
(2)从装置托盘中抬起并取出组件;
完成以上操作之后,再对检测器停止拆装喷嘴(喷咀)、清洗搜集器组件等操作。
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