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ZDDN-II自动凯氏定氮仪使用说明(二)

2020.7.07
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

三.功能及使用介绍(蒸馏器部分)

整机结构图如下:

 1.正面示意图及功能使用介绍:

 

 

.ABS面板:采用灰色ABS材料,耐酸耐碱,有效保护仪器,延长使用寿命。

.消化管:采用300×Φ45的消化管,消化管内装经消化后的样品,也可以自动配好的(NH4)2SO4 样品。

.硬四氟管:蒸馏过程中,经加热杯加热产生的蒸汽从此管进入消化管,使消化管内样品与碱产生反应。

.有机玻璃罩:工作过程中为闭合状态,上端有磁铁吸附。发生意外有碱跑出来时,起到保护人生安全作用。

⑤.消化管托盘:手动按下托盘便可以装上消化管。

⑥.锥形瓶托盘:按锥形瓶下端箭头方向掰动锥形瓶,及可上下移动托盘,走到合适位置后松手,然后稍作上下移动,便可以卡紧,保持稳定(仪器内部有卡口)。

⑦.锥形瓶:一般采用250mL锥形瓶。

⑧.氨气回流玻璃嘴:消化管②中产生的氨气和水蒸气一起经过此玻璃嘴进入锥形瓶⑦,工作时候必须保证玻璃嘴进入到锥形瓶⑦的液面以下,防止氨气的外逃而影响测量结果。

⑨.加酸玻璃嘴:硼酸经过此玻璃嘴进入到锥形瓶⑦中,工作时不能让此玻璃嘴喷到锥形瓶⑦中的溶液。

⑩.控制显示区:

 

 


液晶显示屏

按键区域

按键区各键的功能介绍:

加酸:按此键会自动加酸,加酸过程中再按此键会暂停加酸,再次按下此键继续加酸。在时间设置状态下(先按功能进入键),选择此键进入更改加酸时间模式。

加碱:按此键会自动加碱,加碱过程中再按此键会暂停加碱,再次按下此键继续加碱。在时间设置状态下(先按功能进入键),选择此键进入更改加碱时间模式。

蒸馏:按此键仪器开始蒸馏,蒸馏过程中按此键会暂停蒸馏,再次按下此键继续蒸馏。在时间调整状态下(先按功能进入键),选择此键进入更改蒸馏时间模式。

确定:确定当前设置或更改操作;所有参数设定完成后按此键进入自动工作模式。

功能:开机后在出现语言状态时,可以按此键进行语言切换(中文和英文);在进入主界面后,可以按此键进入调整各功能工作时间模式。

增加:(时间调整状态下)增加当前时间设置值;长按住此键可以加快更改速度。

减少:(时间调整状态下)减少当前时间设置值;长按住此键可以加快更改速度。

取消:停止当前操作。

注意:加酸、加碱以及蒸馏相互之间切换时候必须先按取消键,否则无法进行操作。

 

2.左侧示意图及功能使用介绍:

   ①.蒸馏水进口:用配件中的橡胶管剪成所需要的长度,一头插入此处接口,一头放进装有蒸馏水的容器瓶中。

②.蒸馏水出口:用配件中的橡胶管剪成所需要的长度,一头插入此处接口,一头放进废液回收容器瓶中(或直接排入下水道)。由于此处排出为热水,小心烫手。此处有水龙开关,工作的时候必须关闭开关。

 ③.冷却水进口:用配件中的橡胶管剪成所需要的长度,一头插入此处接口,一头接自来水开关。(常用自来水代替冷却水)

  ④.冷却水出口:用配件中的橡胶管剪成所需要的长度,一头插入此处接口,一头放进废液回收容器瓶中(或直接排入下水道)。

   ⑤.碱进口:用配件中的橡胶管剪成所需要的长度,一头插入此处接口,一头放进装有碱液的塑料瓶中。

  ⑥.酸进口:用配件中的橡胶管剪成所需要的长度,一头插入此处接口,一头放进装有酸液的溶液瓶中。

  ⑦.加热杯水位观测口:用于观察仪器内部加热杯中的水位高度。

  注意:前面六个接管口必须插紧,防止因为漏气而对操作产生影响。同时,碱液不能装在玻璃瓶中,其他液体没有特别要求。

 3.右侧示意图及功能使用介绍:

   

①.电源开关:也叫船型开关。用于控制整机的总电源。仪器出现报警或其他异常故障时候先总开关再进行检查。

.电源座:用配件中的电源线接通电源。(AC 220V)

消化炉的结构和功能介绍详见附近中消化炉说明书。

四.试剂准备

1. 仪器和工具

a.分析天平:感量0.0001g

b. 酸式滴定管:25ml或10ml

c. 锥形瓶:容积250ml

2.试剂

a.浓硫酸(H2SO4):化学纯,含量95%~98%、无氮

b.硫酸铜(CuSO4.5H2O)、硫酸钾(K2SO4):分析纯

c. NaOH溶液:化学纯,400g溶于1000ml蒸馏水中,配成40%水溶液(m/v)。

d.硼酸(H3BO3):分析纯,2g溶于100mL蒸馏水中,配成2%水溶液(m/v)。

e.盐酸(HCL):分析纯,0.05mol/L标准液,(4.2ml盐酸注入1000ml蒸馏水中)碳酸钠法标定盐酸。

f.混合指示剂:甲基红(G5H5N3O2)溶于乙醇配成0.1%乙醇溶液,溴甲酚绿溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液,二种溶液等体积混合阴凉处保存(保存期三个月)。

五.样品消化

称取0.20g~2.00g固体试样或2.00g~5.00g半固体试样或吸取10.00ml~25.00ml液体试样(约相当氮30mg~40mg),移入干燥的消化管中,加入0.2g硫酸铜,6g硫酸钾及20ml浓硫酸,置于消化炉上小心加热,待内容物全部炭化,泡沫完全消失后,加大火力,并保持管内液体内微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续0.5h~1h。取下放冷待蒸馏用。(具体消化过程操作详见附件中消化炉操作说明。)


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