KDN凯氏定氮仪使用说明（二）

三.功能及使用介绍（蒸馏器部分）

整机结构图如下：

 1.正面示意图及功能使用介绍：

⑴.ABS面板:采用灰色ABS材料，耐酸耐碱，有效保护仪器，延长使用寿命。

⑵.消化管：采用300×Φ45的消化管，消化管内装经消化后的样品，也可以自动配好的(NH₄)₂SO₄ 样品。

⑶.硬四氟管：蒸馏过程中，经加热杯加热产生的蒸汽从此管进入消化管，使消化管内样品与碱产生反应。

⑷.有机玻璃罩：工作过程中为闭合状态，上端有磁铁吸附。发生意外有碱跑出来时，起到保护人生安全作用。

⑸.消化管托盘：手动按下托盘便可以装上消化管。

⑹.锥形瓶托盘：按锥形瓶下端箭头方向掰动锥形瓶，及可上下移动托盘，走到合适位置后松手，然后稍作上下移动，便可以卡紧，保持稳定（仪器内部有卡口）。

⑺.锥形瓶：一般采用250mL锥形瓶。

⑻.氨气回流玻璃嘴：消化管②中产生的氨气和水蒸气一起经过此玻璃嘴进入锥形瓶⑦，工作时候必须保证玻璃嘴进入到锥形瓶⑦的液面以下，防止氨气的外逃而影响测量结果。

⑼.蒸馏按钮（带灯）：按此键仪器自动开始蒸馏（灯变亮），需要停止蒸馏只需关掉此按键（灯熄灭）即可。当仪器内部缺水报警时，仪器自动停止蒸馏，开关不变。

⑽.加碱按钮（带灯）：按此键仪器自动加碱（灯变亮），需要停止加碱只需关掉此按键（灯熄灭）即可。

⑾.电源总开关（带灯）：控制仪器总电源。开机灯亮。

2.左侧示意图及功能使用介绍：

   ①.蒸馏水进口：用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入此处接口，一头放进装有蒸馏水的容器瓶中。

②.蒸馏水出口：用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入此处接口，一头放进废液回收容器瓶中（或直接排入下水道）。由于此处排出为热水，小心烫手。此处有水龙开关，工作的时候必须关闭开关。

 ③.冷却水进口：用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入此处接口，一头接自来水开关。（常用自来水代替冷却水）

  ④.冷却水出口：用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入此处接口，一头放进废液回收容器瓶中（或直接排入下水道）。

   ⑤.碱进口：用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入此处接口，一头放进装有碱液的塑料瓶中。

  ⑥.加热杯水位观测口：用于观察仪器内部加热杯中的水位高度。

  注意：前面五个接管口必须插紧，防止因为漏气而对操作产生影响。同时，碱液不能装在玻璃瓶中，其他液体没有特别要求。

 3.右侧示意图及功能使用介绍：

电源座：用配件中的电源线接通电源。（AC 220V）

消化炉的结构和功能介绍详见附近中消化炉说明书。

四．试剂准备

1. 仪器和工具

a.分析天平：感量0.0001g

b. 酸式滴定管：25ml或10ml

c. 锥形瓶:容积250ml

2.试剂

a．浓硫酸（H₂SO₄）：化学纯，含量95%～98%、无氮

b．硫酸铜（CuSO₄.5H₂O）、硫酸钾（K₂SO₄）:分析纯

c. NaOH溶液：化学纯，400g溶于1000ml蒸馏水中，配成40%水溶液（m/v）。

d．硼酸（H₃BO₃）：分析纯，2g溶于100mL蒸馏水中，配成2%水溶液（m/v）。

e．盐酸（HCL）：分析纯，0.05mol/L标准液，（4.2ml盐酸注入1000ml蒸馏水中）碳酸钠法标定盐酸。

f．混合指示剂：甲基红（G₅H₅N₃O₂）溶于乙醇配成0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液，二种溶液等体积混合阴凉处保存（保存期三个月）。

五．样品消化

称取0.20g～2.00g固体试样或2.00g～5.00g半固体试样或吸取10.00ml～25.00ml液体试样（约相当氮30mg～40mg）,移入干燥的消化管中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20ml浓硫酸，置于消化炉上小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全消失后，加大火力，并保持管内液体内微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续0.5h～1h。取下放冷待蒸馏用。（具体消化过程操作详见附件中消化炉操作说明。）

六．操作方法（蒸馏器部分）

1. 准备工作：

用配件中的橡胶管根据实际需要剪成不同的长短，按照上面介绍的左侧示意图连接好橡胶管（注意接紧，防止漏水，特别是几个进口）。橡胶管的另一端必须浸泡在所对应的液面以下。在消化管托盘放上空的消化管，锥形瓶托盘上放上空的锥形瓶。

2. 通气检查：

⑴．打开水龙头开关（冷却水），注意流量，一般在2-3L/分钟。接上电源线，打开电源总开关。仪器开始自动加水，从侧面烧杯水位观测口可以看见烧杯内的水位在上升，一段时间后会自动停止加水（由系统内水位探针自动控制，水位不足会持续加水）。

⑵．然后打开加碱按钮，待消化管内碱量大概有20mL左右，关闭加碱按钮，接着打开蒸馏按钮，仪器开始蒸馏。待消化管内的四氟管口开始出气泡后继续工作5分钟左右，关闭蒸馏按钮（灯熄灭），仪器停止蒸馏，整机通气预热完成。

3样品蒸馏：

在消化管托盘上换上已消化冷却好的样品，锥形瓶托盘上换上装有所需量硼酸的250ml锥形瓶（具体硼酸量由各自实际情况确定），调整托盘高度并使氨气回流玻璃嘴浸泡在硼酸液面以下。

然后先打开加碱按钮，加到自己所需要的碱的用量后，关闭加碱按钮。然后再打开蒸馏按钮。（蒸馏过程中锥形瓶可以按照溶液量的多少调节托盘高度，使保证氨气回流玻璃嘴始终浸在液面下。）

蒸馏即将完成时，将容量瓶下移，使氨气回流玻璃嘴离开液面，用蒸馏水冲洗玻璃嘴外壁，继续蒸馏半分钟后，关闭蒸馏按钮，取下锥形瓶待滴定用。蒸馏完成。

注意：更换样品蒸馏时不需要关闭电源总开关，第一个样品测试的时候，蒸馏时间可以稍微延长。

4．滴定（以下数据仅供参考，以本行业标准为主）

用0.05mol/LHCL滴定接收瓶内的溶液，滴定至（暗）灰色时为止，记下消耗HCL的毫升数，按下列式子计算蛋白含量：

蛋白质%＝

式中：X—样品中蛋白质的含量，%

      V₁—样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；

      V₂—试剂空白消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；

      N—硫酸或盐酸标准溶液当量浓度；

      0.014—1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数；

      m—样品的质量（体积），g（ml）；

         F—蛋白质系数，按16%计算乘以6.25即为蛋白质。

        (空白测定：用0.1克糖代替样品或不加样品作空白测定)

5.关机

先换上空的消化管和锥形瓶，把连碱进口的橡胶管另一端放入蒸馏水容器内，然后按蒸馏按钮，用蒸馏水清洗碱泵，一般30秒钟左右。

然后关闭冷却水（自来水龙头），拔掉碱进口，蒸馏水进口，冷却水进口及出口的橡胶管，剩下蒸馏水出口橡胶管，打开蒸馏水排水开关，排完蒸馏水。再次加碱按钮，排完管内的剩余液体（需要用空的消化管接收剩余液体）。最后关闭总电源开关，拔掉电源线。

七.常见故障排除方法（蒸馏器部分）

八、注意事项

1．报警声音说明：

①．开机时一声短音（0.3S），表示仪器开始可以正常运行。

②．工作过程中出现一长（1S）一短（0.3S）报警，表示水位杯水位探针故障。需更换。

③．加热过程中出现一长（1S）三短（0.3S）报警，表示烧杯中缺水报警，检查进水管是否正常。

2. 开机前必须检查所有按钮开关为关闭状态。（按下去为打开，弹上来为关闭）

3.  NaOH溶液因长期不用，管里容易产生粘固现象，每天工作完切换到手动模式把NaOH溶液外接皮管移入蒸馏水瓶内，前面套好消化管抽洗几次，待下次使用时，在蒸馏时须排出100ml NaOH，以防第一个样品NaOH浓度不够。过一段时间用稀酸清洗一下蒸发炉并用清水过洗几次。

4. 为避免干扰，保证仪器正常运行及人身安全，操作过程中必须严格接地线。

5．如果操作不当，10A保险丝烧断后，请拔去电源插头，换上新的后，关水龙头，打开排水水龙头排尽蒸发炉水，按照开机调试步骤重新开机操作。

6. 仪器工作过程中，消化管外面的有机玻璃罩必需关好。

7. 每天仪器使用结束后必须用清水清洗，保持仪器的干净和整洁（包括仪器内部和外部）。

7．用户在遵守本仪器的运输、保管、安装和使用规程的条件下，如仪器因制造问题而不能正常工作时，从收货之日起一年内，或开箱时发现包装不良而损坏、附件与装箱单不符、少零件等情况，请与公司质检部门联系。
来信注明：产品型号、编号、出厂年、月。

本仪器保修期实行保修(玻璃件除外)，用户可直接与我公司质检部门联系。

九．成套清单

1.定氮仪                                         1台

2.电源线                                         1根

3.橡胶管                                         5米

4.使用说明书                                     1份

5.合格证与保修卡                                 1套