目标
利用沃特世 超高效液相色谱 （ UPLC ® ） 系统的强大功能与 Xevo™ TQ 质谱的快速采集速度相结合，用于快速鉴定婴幼儿食品中的农药残留。
简介
随着世界人口的增加，满足居民日益增长的食品需求显得日趋重要。消费需求量的增长致使农民更多地使用农药，以增加产量及使得其生产经营更有效。农药使用量的增加与非法使用，加上落后的农业水平，使得农药与其代谢物残留在食品中，严重危害人体健康。
许多国家有着严格的农药使用法规，立法机构对食品中的农药最高残留量 1 （ MRLs ）进行 规定，要求使用灵敏、有选择性且可靠的分析技术进行分析。欧盟婴幼儿食品规范（ 2003/13/EC 2 ）包含一系列 GC 与 LC 可检测的农药，此类禁用农药在婴幼儿食品中的最高含量不得超过 0.003 mg/kg ，或不得超过 0.004 - 0.008 mg/kg 的限量。该规范被认为是目前法规中最严格的。
为达到检测限要求，需要开发针对复杂基质的通用样品制备技术，还需提高样品通量，这是食品安全检测实验室当今要面对的挑战。通过单个仪器使用一个多残留检测方法，消除了改变方法参数的需要，从而显著提高实验室的投资回报率。对于实验室来说，经常需要分析大量不同法规要求的农残。
这篇应用文献描述了一个快速分析水果和肉类婴幼儿食品中农药残留的解决方案，该方法能够超出目前欧盟与国际法规的限量要求。
试验
这个多残留检测法使用了 DisQuE™ （ QuEChERS 类分散固相提取 ） 提取方法，如下所述：
提取步骤： 3
1. 向 50 mL DisQuE 提取管中加入 15g 婴儿食品匀浆，再加入 15 mL 1% 的乙酸 / 乙腈。
2. 振荡 1 分钟充分混匀，使用 > 1500 rcf 离心 1 分钟。
3. 吸取 1 mL 上述 乙腈提取液至 2 mL DisQuE 清除管
4. 振荡 30 秒， > 1500 rcf 离心 1 分钟。
5. 吸取 100 μL 最终提取液至进样瓶，加入 900 μL 水稀释混匀，然后混匀。
LC 参数条件
LC 系统 ： | ACQUITY UPLC ® 系统 | |
色谱柱 ： | ACQUITY UPLC BEH C 18 色谱柱， 2.1 x 50 mm ， 1.7 μm | |
柱温 ： | 40 ˚C | |
样品室温度 ： | 4 ˚C | |
流速 ： | 0.7 mL/min | |
流动相 A ： | 水 + 0.1% 甲酸 | |
流动相 B ： | 甲醇 + 0.1% 甲酸 | |
梯度 ： | 0.00 分钟 | 99% A |
5.00 分钟 | 1% A | |
6.00 分钟 | 1% A | |
6.10 分钟 | 99% A | |
8.00 分钟 | 99% A | |
弱洗溶液 ： | 水 + 0.1% 甲酸 | |
强洗溶液 ： | 甲醇 + 0.1% 甲酸 | |
总运行时间 ： | 8 分钟 | |
进样体积 ： | 50 μL ， 满环进样 |
MS 参数条件
MS 系统 ： | Xevo TQ MS |
离子化模式 ： | ESI + |
毛细管电压 ： | 0.6 kV |
去溶剂气 ： | 氮气 ， 1000 L /Hr ， 400 ˚C |
锥孔气 ： | 氮气 ， 25 L /Hr |
源温度 ： | 120 ˚C |
采样 ： | 多反应监测 （ MRM ） |
碰撞气 ： | 氩气： 3.5 x 10 -3 mBar |
详细 MS 参数请参阅文末的附录 1 。 |
Quanpedia ：数据库与方法创建工具
方法创建整合了 Quanpedia™ 的使用 ，该数据库可用定量 LC/MS 方法信息进行搜索，并可根据用户信息进行更新。
图一： Quanpedia 是简便易行的方法创建工具与 MS 数据库。
Quanpedia 的数据录入的相关信息包括化合物名称、最优 SIR/MRM 采集方法参数、可接受的确认离子比，适当的 LC 方法以及预计峰保留时间。对于第一次需要得到高质量结果的快速、多用户环境， Quanpedia 可提供一个简便方法快速创建完整的 LC/MS 数据与采集方法。
首页
