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高效液相色谱仪检测芥子含量

2020.7.14
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

   高效液相色谱仪检测芥子含量

含量测定 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。

    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.08mol/L磷酸二氢钾(10:90)为流动相;检测波长为326nm;理论板数按芥子碱峰计算应不低于3000。

    对照品溶液的制备  取芥子碱硫氰酸盐对照品适量,精密称定,用流动相溶解制成每1ml中含0.2mg的溶液,即得。

    供试品溶液的制备  取本品细粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加甲醇50ml,超声处理20分钟(功率250W,频率20kHz),滤过。滤渣再用甲醇同法提取三次,滤液合并。减压回收溶剂至干,残渣加流动相溶解并转移至50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。

    本品按干燥品计算,含芥子碱以芥子碱硫氰酸盐(C16H24NO5·SCN)计,不得少于0.50%。

【炮制】 芥子  除去杂质。用时捣碎。

【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材

    炒芥子  取净芥子,照清炒法(附录Ⅱ D)炒至淡黄色至深黄色(炒白芥子)或深黄色至棕褐色(炒黄芥子),有香辣气。用时捣碎。

本品表面淡黄色至深黄色(炒白芥子)或深黄色至棕褐色(炒黄芥子),有的有焦斑,有的种皮发泡、破裂或脱落。

【检查】 水分 同药材,不得过8.0% (附录Ⅸ H第一法)。

【含量测定】 同药材,不得少于0.40%。

【鉴别】 【检查】(总灰分、酸不溶性灰分) 【浸出物】 同药材。

Syltech500型高效液相色谱仪(推荐单泵配置/梯度)

1      泵   P501型恒流高压输液泵

1.1    液体输送原理:双柱塞串联往复方式,自动脉冲抑制系统,另配有溶剂压缩因子程序,能自动补偿流量,液体输送更精准

1.2    最大输送压力:大于等于6000PSI(约42MPa以上)

1.3    流速精度:0.1%

1.4    流速范围:(0.001-10.000)mL/min最小增量0.001mL/min

1.5    柱塞杆清洗:不需另配设备即可自动柱塞杆清洗,保护柱塞杆

1.6    安全性:配有开机自检,高低压报警和保护功能

1.7    梯度系统:二元梯度混合系统/单泵系统

1.7.1  混合范围:0到100%

1.7.2  混合原理:高压混合

1.7.3  混合液体数:大于等于2元

1.7.4  脱气装置:内外置脱气均可

2      紫外检测器UV501型紫外可变波长检测器

2.1    光源:氘灯(钨灯可选)氘灯寿命2000个小时,保证使用寿命1000小时以上

2.2    波长范围:190到720nm(步增1nm)

2.3    波长准确度:<±1nm

2.4    波长重现性:<±0.5nm

2.5    带宽:小于5nm

2.6    噪音:<±2.5*10-5AU(特定条件下)

2.7    漂移:<±2.5*10-4AU(特定条件下)

2.8    流通池体积:10ul体积、光程10mm

2.9    吸收量程:0.01AU/V-10AU/V(共十档)进样信号控制(事件),自动调零

2.10   功能:具有定点波长测量,数据处理硬件嵌入检测器,数字信号直接采集处理功能

3      色谱柱:VertexTMXB-C18 4.6*250mm*5um  液相色谱柱、配保护柱

4      柱温箱:室温上10度到100度(0.1度增量)

5      N2010药典版色谱工作站:色谱工作站(满足2010版药典要求,美国制作)中英文操作软件,支持WIN9X/XP/2000/2003等操作系统,硬件嵌入检测器,数字信号直接采集处理

6      Vertex7825i手动进样阀:Vertex7825i手动进样阀(带远程触发开关),自带20UL定量,耐压8000psi,进样次数超1万次以上


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