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分享讲解毛细柱的老化方法

2020.7.21
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qi

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  毛细柱检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。检查气体过滤器和进样垫,保证载气和检测器的通气畅通,如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。

  将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端小心切平,切面要平滑整齐。将色谱柱连接于进样口上。

  老化中应注意载气的流速不易过大,否则会破坏均匀的液膜。

  一般非极性柱在250℃以下老化使用,可用普通氮气,在250℃以上高温使用时,必须使用高纯氮气或普通氮气经脱氧后使用,以延长柱子的使用寿命。对极性柱,尤其是PEG类(聚乙二醇)、FFAP、含氰基的固定液(OV225、OV275),一定要用高纯氮气(zui好高纯氮气经过脱氧)99.99%。否则,固定液很快被氧化,以致不能使用。

  毛细柱在进样口中插入的深度应根据所使用的GC仪器不同而定,正确合适的插入能大可能地保证试验结果的重现性。通常,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1-2cm。

  如果仪器已经较长时间没使用,在开机前要通载气30-40分钟,使系统中可能有的空气全部被排除后才能开机升温。

  老化柱子时接上进样口端,断开检测器端,初温50度,保持通载气30分钟,然后以5度/分钟升到老化温度,保持4-8小时就可以。

  各种固定液因其性质和生产厂家不同而高使用温度有所不同,所以要注意毛细柱的说明,生产毛细柱的厂家应注明高使用温度。

  如果你接的是MS检测器,zui好先不要使柱子出口进入质谱。当达到老化温度后,记录并观察基线,初始阶段基线应持续上升,在达到老化温度后5-10min开始下降,并且会持续分钟,当达到一个固定的值后就会稳定下来。

  如果柱子受到污染如果柱子受到污染,可在推荐的高色谱柱温度低20度的条件下,老化如果柱子受到污染,柱子老化的时间应适当比新柱的要长,一般为12-24小时。

  文章链接:仪器设备网 https://www.instrumentsinfo.com/technology/show-3038.html


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