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液相色谱仪的相关维护(一)

2020.7.28
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

色谱-质谱联用技术,结合色谱及质谱的技术,是目前分离和鉴定的最重要的分析方法之一。

  其中液相色谱-质谱仪应用更为广泛,液相色谱除了能分析一般的化合物,还能分析气相色谱不能分析的强极性、热不稳定性、难挥发的化合物。

  液相色谱质谱仪由色谱仪、接口、质谱仪、电子系统、记录系统和计算机系统六大部分组成,是一种高端的检测仪器,仪器的良好工作状态是检测准确度的一个重要影响因子。

  为了保证仪器有一个良好的状态,保证检测结果的可靠性,需要正确合理的使用和维护仪器。

  下面以质谱仪为例,从仪器进样系统、色谱柱系统、质谱系统等各个系统的日常维护保养进行详细阐述;并对使用过程中容易遇到的问题进行分析,提出解决方法。

液相部分的维护

开机注意事项

  要求使用220V单相交流电。如发生断电,不管任何原因造成的,首先关闭仪器面板左下角的开关,等待供电恢复10分钟以上再开启电源,否则有可能烧毁电路板。

  仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气,输出压力为0.6~0.7MPa。

  实验开始前先检查液氮罐液体存量是否充足。

  仪器开机时,确认电源已经连接而且气振阀处于关闭,打开仪器总电源,随后将前面板左下方的电源按键按下,真空泵即开始工作。

  大约2~3分钟后,仪器内置的系统启动完毕,可以开启Mass hunter软件与仪器通讯。

  等待四极杆温度达到100℃,高真空达到4×10-5Torr之后,即可进行调谐或开始实验。

  在仪器开始抽真空时,请不要打开前级泵上的气振阀,否则可能因为回油污染真空腔体内部。

流动相的要求

  每次开机前,保证超纯水和流动相的新鲜,泵的各个管路不应余留上次残留的溶剂。

  流动相需符合HPLC与LC-MS要求等级,流动相中尽量加易挥发的盐,尽量不使用表面活性剂之类;

  否则容易导致离子抑制,表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据。

  如果遇到离子抑制,可以把样品峰往后推或者改变提取方法,或者考虑用APCI源。

  尽量不使用无挥发性的缓冲剂,例如,磷酸缓冲剂等,磷酸盐及其他不挥发缓冲盐在离子源会沉淀并堵塞毛细管等。另外液质不能承受过大流速。溶剂瓶避免阳光直射。


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