分析测试百科网

搜索

喜欢作者

微信支付微信支付
×

旋转蒸发器概述(一)

2020.8.03
头像

王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

  旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器它主要是由:马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的实验室常用设备。今天我们就来给实验室小白一篇扫盲帖~包括原理、背景、维护及选购等内容。
 

  基本结构及原理:
 

  蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。
 

  在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。
 

  作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。通过电子控制,使烧瓶在适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
 

  一、旋转蒸发仪的发展历程
 

  旋转蒸发仪发展历程如下:
 

  1、羊毛冷凝器
 

  古希腊船员注意到船帆上的雾气冷凝液滴,水手们将羊毛放到加热的罐子上方获得了淡水,被后世称为羊毛冷凝器。
 

  2、亚里士多德的研究
 

  公元前350年古希腊时代,亚里士多德研究了蒸馏及冷凝原理,发现了自然界重要的水的循环规律,“通过蒸馏,先使水变成蒸汽继而使之变成液体状,可使海水变成可饮用的水”。
 

  3、炼金术士的研究
 

  公元2世纪,炼金术士们研制了早的铜质蒸馏装置——“蒸馏锅”。
 

  4、真空蒸馏的出现
 

  17世纪,爱尔兰物理学家RobertBoyle首次进行了具有革命意义的真空蒸馏,证明了压力与沸点之间的关系,蒸馏速度得到了极大提升。
 

  5、旋转起来的蒸馏瓶和商品化的旋转蒸发仪
 

  上世纪50年代,科学家C.C.Draig与M.E.Volk分别提出了旋转烧瓶的概念,以使样品实现更好的混合和更大面积的受热。同时期诞生了最早的商品化的旋转蒸发仪。
 

  6.智能化旋蒸的时代
 

  时间推进到21世纪,人工智能的浪潮席卷全球。实验室的自动化进程不断推进,智能化的旋蒸成为现代实验室的标配。
 

  二、旋转蒸发仪的保养知识
 

  1.用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。
 

  2.用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。
 

  3.各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。
 

  4.先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。
 

  5.各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。
 

  6.每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。
 

  7.停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。
 

  8.定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。
 

  9.电气部分切不可进水,严禁受潮。
 

  三、如何选购旋转蒸发仪
 

  选购旋转蒸发仪之前,要明确一些问题,例如一次蒸馏量是多少,每天需要蒸馏的样品个数约多少,蒸馏的溶剂预计会有哪些,溶剂的沸点大约是怎样的范围,这些溶剂是否是易燃易爆或是有毒有害的溶剂。再确定实验要求和蒸馏的溶剂类型后,就可以开始选购旋转蒸发仪了。
 

  1.明确旋转蒸发仪的规格
 

  旋转蒸发仪的规格通常以蒸发瓶容积区分的,所需蒸发瓶的大小,取决于被蒸发物料的数量,一般而言,2L、3L、5L旋转蒸发器适合于实验室小量试验;5L、10L、20L适合于中试;20L、50L适合于中试及生产。当然特殊情况下,还可以借助连续进料管,扩大蒸发瓶的容积,从而一定程度上扩大一次连续蒸馏量。
 

  2.明确旋转蒸发仪的所需完成的蒸馏任务
 

  2.1、蒸馏效率
 

  旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。如果样品量大,选购旋转蒸发仪时就需要在蒸馏效率上多花心思进行考量。
 

  2.2、安全风险评估
 

  蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。
 

  1)如果加热介质是硅油的话,燃点至少高出加热锅高温度25°C。
 

  2)蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话,防爆玻璃组件可作为先选,蒸馏结束,仪器若能自动放气好,以免人工放气太快,引发爆炸。
 

  3)优化实验室环境,可以选配二次冷凝装置大化回收蒸馏溶剂。
 

  


互联网
文章推荐