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气相色谱仪进样方式及工作原理

2020.8.04
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qi

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  在选择气相色谱仪进样方式时,应充分考虑分析准确性、实用性、经济性的原则,要选择有最高性价比的产品方式,如果被测组分的性质:如热不稳定、易分解、易催化反应的样品,要考虑时间、温度、压力等变化是否会引起被测样品组分的变化,可考虑冷柱上进样或手动进样,后者亦选择自动进样器方式,但是都要用针尖很细的进样器,色谱工程师认为,可从以下几个方面考虑。

  一、色谱分析样品的性质

  1.样品的组分和状态:可能为气态、液态、固态、或是混合态、要考虑是否能够直接用气相色谱仪分析。对于常规的气态、液态样品,能够直接进行分析的,可选用微量手动进样器、液体自动进样器或者阀进样器系统;如对分析结果要求高时的,气态样品可选择气体阀进样;如果对装备中的在线液体进样,可选择液体阀进样器;测定固态或者混合态样品中的挥发性组分,可根据实验室条件和实验目的,选择便携式气相色谱仪顶空进样器或者吹扫捕集进样系统。

  2.被测组分的性质:如热不稳定、易分解、易催化反应的样品,要考虑时间、温度、压力等变化是否会引起被测样品组分的变化,可考虑冷柱上进样,可选择手动进样后者自动进样方式,但是都要用针尖很细的进样器。

  3.样品中的杂质:是否有烟尘、悬浮物、高沸点组分或腐蚀性成分等,如有,要考虑样品的来源,并进行前处理,可选择能进行样品前处理的进样系统如固相微萃取进行系统、吹扫捕集进样系统,或者顶空进样系统等。

  4.样品来源是否容易:如可消耗的样品组分多,将有利于选择进样方式。

  二、色谱分析样品的目的

  1.定性分析:要考虑被分析组分是否已知,有无标准样品,对进样系统要求高不高。

  2.定量分析:在哪个定量范围,如常量、半微量、微量还是痕量或者超痕量。如是痕量或超痕量等对定量要求高的,则要选便携式气相色谱仪择进样准确且干扰因素少的进样方式。如气体进样可选择气体阀进样系统。

  3.定量精密度和结果的准确度:若是定义要求就简单得多。

  根据以上几点选择进样方式,就要求进样系统要准确和经济实用为主。

  气相色谱仪工作原理:是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

  气相色谱(GC)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组便携式气相色谱仪分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。

  但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,它包含了色谱的全部原始信息。便携式气相色谱仪在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。

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