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石墨炉原子吸收法测定自来水及地表水铅含量实验

2020.8.10
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

实验方法原理 铅是一种对人体有害的物质,饮用水的铅含量是环保部门监测控制的重要指标,其测试手段有分光光度法、富集火焰原子吸收法,石墨炉原子吸收法及 ICP-MS 法等石墨炉法也叫电热原子吸收法,是通过大功率电源供电加热石墨管(俗称石墨炉)而使其产生高温(最高 3000℃),通过高温和碳(石墨)裂解及还原性,使其金属盐变成金属原子从而吸收其特征谱线的分析方法


该法的优点是灵敏度高,比火焰灵敏度高出 3-5 个数量级。缺点是原子化过程产生烟雾,背景吸收严重,测定精度差。


石墨炉升温一般有四个步骤,干燥、灰化、原子化、热除残,其加热方式有分为斜坡式和阶梯式


一 干燥 温度在 100℃左右,作用是将溶液溶剂蒸发,把液体转化为固体


二 灰化 温度在 300℃以上,其作用是把复杂的物质转变为简单的物质,消除有机物,把易挥发的物质赶走,减少分子吸收和低沸点无机基体的干扰,把复杂的盐转化为氧化物


三 原子化 先裂解氧化物或盐,再利用高温碳(石墨)将金属离子还原成原子。


四 热除残 利用高温灼烧和大气流将石墨管中原样品去掉,以便下一次进样测定

 

仪器、耗材 TAS—990AFG原子吸收光谱仪微量进液管工作软件铅标液基体改进剂硝酸(优级纯)二次去离子水移液管容量瓶)

实验步骤


1 按附录开启原子吸收石墨炉部分等预热 15-30 分钟2 设定石墨炉加热程序


步骤 温度       升温时间 保持时间 内气量


干燥 140℃         10              20       中


灰化 700℃         10               25        中


原子化 1800℃     0                 5        关


热除残 2400℃    0                5          大


3 标准系列配制


工作液 500ppb


取 6 支 25ml 容量瓶分别加入工作液 0 0.25 0.5 1 1.5 2ml 每天滴 5 滴 1:1 HNO3用二次水定至刻度


4 水样


取 20ml 自来水于 25ml 容量瓶中,滴 5 滴 1:1 HNO3及基体改进剂用二次水定至刻度5 测定


用微量进液管吸 10μl 溶液(先标样后试样)加至石墨炉中,启动加热程序,每点重复二次


注意:器皿易产生吸附,只能储存浓溶液。


标准液现用现配,放置不超过 4 小时


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