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重铬酸钾法检测水中COD之消解器种类优劣势分析

2020.8.13
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天道酬勤

  化学需氧量的定义

  COD: 化学需氧量又称化学耗氧量(chemical oxygen demand),是指在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度,以mg/L表示。是表示水质污染度的重要指标。COD的单位为mg/L,其值越小,说明水质污染程度越轻。

  现行国家标准

  HJ828-2017 《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法

  适用范围:

  本标准规定了测定水中化学需氧量的重铬酸盐法。

  本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。本标准不适用于含氯

  化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的水中化学需氧量的测定。

  当取样体积为10.0ml时,本方法的检出限为4mg/L,测定下限为16mg/L。未经稀释的

  水样测定上限为700mg/L,超过此限时须稀释后测定。

  方法原理:

  在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,

  以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的重铬酸钾的

  量计算出消耗氧的质量浓度。

  分析步骤(CODCr浓度≤50 mg/L 的样品)

  取10.0 ml 水样于锥形瓶中,依次加入硫酸汞溶液、重铬酸钾标准溶液5.00ml 和几颗防爆沸玻璃珠,摇匀。硫酸汞溶液按质量比m[HgSO4]:m[Cl-]≥20:1 的比例加入,最大加入量为2 ml。

  将锥形瓶连接到回流装置冷凝管下端,从冷凝管上端缓慢加入15ml 硫酸银-硫酸溶液,以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起保持微沸回流2 h。若为水冷装置,应在加入硫酸银-硫酸溶液之前,通入冷凝水。

  回流冷却后,自冷凝管上端加入45 ml 水冲洗冷凝管,使溶液体积在70 ml 左右,取下锥

  形瓶。溶液冷却至室温后,加入3 滴试亚铁灵指示剂溶液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积V1。

  注:样品浓度低时,取样体积可适当增加。

  市场常见消解器种类优劣势分析

  01 传统传统COD回流消解装置

  优点:

  遵循国标方案,操作直观;

  价格便宜

  缺点:

  大功率发热丝加热,功耗大;

  直接水冷,浪费宝贵淡水资源;

  加热功率不易控制,升温过快容易过沸;

  无法定时消解,需人工实时值守

  02 空冷式COD恒温加热器(12位)

  优点:

  改善水冷方式,采用空气自然冷却,最节能

  功率可调;

  可定时消解

  价格便宜

  缺点:

  整体电路板加热,加热不均匀;

  冷却效果一般;

  加酸、冲洗不方便;

  需移液滴定

  3 风冷式COD回流消解器(6-12位)

  优点:

  冷却效果有改善

  可定时消解

  功率可控

  加酸、冲洗方便

  价位适中

  缺点:

  整体电路板加热,加热不均匀

  消解样品位数较少

  04 石墨COD回流消解仪(12位)

  优点:

  单孔独立加热,非整体控温

  空气自然冷却

  全程自动消解,无人值守

  缺点:

  冷却效果一般

  加酸、冲洗操作不便

  05 智能水冷COD回流消解仪(15位)

  优点:

  分组分区独立加热、独立控温

  加热均匀,平行性好

  回流冷凝管一键自动升降

  全程自动消解,无人值守

  自循环水冷方式,冷却效果好

  加酸、冲洗方便

  缺点:

  成本较高。

  小结:

  前三款产品用于COD的消解,优点在于价格便宜,易普及。但主要存在的问题就是加热不均匀,控温效果不好,需人工值守。

  石墨COD回流消解仪优势在于独创消解单元可单孔单控,消解过程可无人值守但也存在加酸,消解结束冲洗不太方便等问题。

  智能水冷COD回流消解仪综合了以上产品的特点,开创了分组分区消解控制,全程自动消解无人值守,回流冷凝管一键电动升降,加酸冲洗方便、自动循环水冷方式,消解温度及回流时间可全程自动监视而且加热均匀,数据平行性好,是一款实验室重铬酸钾法检测水中COD的理想工具。

  除此之外,国内外厂家还在着力开发全自动COD检测仪器,实现了自动加样、自动加酸、自动消解、自动滴定、自动数据上传等功能,成为实验室未来的发展趋势之所在。


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