分液的操作步骤是：先用普通漏斗把要分离的液体注入分液漏斗内，加塞．然后将分液漏斗静置在漏斗架上或铁架台的铁环中（如需振荡液体，则应充分振荡后再静置）．待液体分成两层后，旋开旋塞，使下层液体从漏斗管流下．在旋开旋塞之前，应该使分液漏斗顶部活塞上的凹槽或小孔对准漏斗上口颈部的小孔，或者取下顶部活塞，使与大气相通，否则，液体就不能通过旋塞从下口流出．当下层液体流尽时，立即关闭旋塞，然后再从漏斗上口把上层液体倾倒出来。
注意事项：
1、使用前玻璃活塞应检漏，若存在漏水则应涂薄层凡士林，但不可太多，以免阻塞流液孔。使用时，左手虎口顶住漏斗球，用拇指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。
2、作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。
3、振荡时，塞子的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。分液时，下层液体从漏斗颈流出（紧靠烧杯壁），上层液体要从漏斗口倾出，及时关闭活塞，防止上层液体流入烧杯中。
4、长期不用分液漏斗时，应在活塞面夹一纸条防止粘连。并用一橡筋套住活塞，以免失落。
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