111、用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品,消解比较完全,但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ,对石墨炉也不好。可稀释太多检测浓度又太低。是一个样品微波消解后,同时用来测定铅；镉；汞。
答
1. 只要酸度有影响测定前就要赶酸。
2. 要赶酸影响仪器和测定的准确性。
3. 最好和标样的酸值一致，当然实际操作起来有点难!酸度不同，标样的信号也会有差异，摸索一下基体硝酸是多少最佳!一般在2%以内。
4. 调到中性后，统一加酸!
5. 保持一定的酸度有利于待测元素的稳定，酸度不同呈现不同的灵敏度，而且酸度过大对石墨管的寿命也有一定影响的，所以先赶酸在一致的酸度后定容，能够解决上述问题。
6. 要赶酸主要是酸度太大有影响，还有就是石墨管受不了高浓度的酸损耗大。
112、峰高和峰面积对测定有那些影响?
答
峰高测量适合于采用快速升温和采用较高温度原子化的，受原子化时间长短及原子在分析区内停留时间长短的影响，原子化温度和样品基体都可能影响其峰高吸收信号。而峰面积测量是整个吸收信号对时间的积分，要求待测元素全部原子化(与原子总数有关)，原子在分析区内停留时间保持不变，样品基体引起的吸收信号不影响测定，较少依赖原子化温度和速度，不论理论还是实践峰面积测定的线性、精密度、对背景校正误差的影响都要好于峰高的测定。
113、做尿铅吸光度不稳背景高，不消化直接加氯化钯做基体改进剂，(照书)有什么经验介绍?
答
1. 还是消化处理比较好，尿中的有机无机成分复杂，尽量提高灰化温度。
2. 尿中铅无机盐类干扰较严重，加基体改进剂还需注意原子化最佳条件。
3. 用石墨炉还是火焰?用石墨炉可加基体改进剂试一下，磷酸氢二钾或者硝酸镁，加硝酸镁时注意灰化温度，不要超过500度。
114、请问燃烧器头一般是钛合金，要测钛有影响吗?试液是酸性的。
答
1. 测钛无影响，试液是酸性也无问题；但钛本身属高温元素应该用笑气乙炔火焰，否则效果很差。建议使用石墨炉测试。
2. 没有影响,有的是全钛合金的,有的厂家只是燃烧狭缝一小部分是钛合金的。
115、用石墨炉测锡标液，基体是1+9硝酸，结果灵敏度很低几乎无响应，石墨炉测其他元素正常，加锆和酒石酸也无效果!据说磷酸二氢氨可以提高测定效果是吗?有无其他增加灵敏度的方法?各种升温程序都试过了。
答
1.测量要点:(1)氯化物要低灰化温度,氧化物要高灰化温度。(2)常用286.3nm作分析线,为了提高S/N(信/噪)比。
2.标准系列是多少？线性应该在100ug/L内,加Pd后,灰化可以提高到800左右。
3. 是否预先用Zr处理过石墨管?Zr不仅做改进剂，主要是做金属碳化物涂层石墨管。
4.Sn易生成难解离氧化物采用金属碳化物涂层石墨管对其测定灵敏度有一定提高。预先向石墨管注入一定量的Zr溶液，然后用一定的加热条件处理生成稳定的金属碳化物涂层。
5.灰化温度不能太高，据文献报道，使用pd+硝酸镁双集体改进最高也只能稳定到1200度。
116、请问做饲料样品中铜的测定，因为样品中铜含量比较高，用火焰法做但做的平行性很不好，请问是什么原因?
答
1. 是取样和处理的问题。
2.样品粉碎的颗粒度较大会造成样品的不均匀性!
117、用微波消解样品，同时用来测定铅，镉，汞。没有赶酸样品中硝酸浓度大概有20%，加热到160度赶酸，测定的元素损失大吗?特别是汞。
答
1. 方式是：将消解液倒入酸浸的小烧杯在电驴上赶硝酸测铅和镉。
几乎快干的时候再拿下来，切勿把液体烧干!接着用去离子水洗三次定容!
好像回收率不怎么样!至于测汞，那就不赶酸了直接定容到25ml。其实可以取少量样品加2-3ml硝酸就可以了。得使用氢化物法。
2. 测铅可以用电炉直接赶酸，但温度不能太高(都是用手靠近电炉去感觉的，具体多少度不太清楚，实在抱歉)，测汞最好别加热赶酸，那样损失较大。
3. 铅；镉在电热板上赶酸应该没问题，最好不要用干锅。
汞可以在水浴上主要是为了清除二氧化氮。
4. 会损失很大，建议用低温消化＜80°C，高温对其他元素没有问题。
118、原子吸收火焰法测Ca要注意些什么?测的含量很底不稳定，但仪器正常。
答
1. 火焰出口要常清洁或用刀片刮，每次测试前要重复几次。
2. 要加释放剂SrCl2，因为硅酸盐，铝酸盐，磷酸盐，硫酸盐，他们会使Ca的灵敏度降低。使待测液中的Sr含量为1000ppm。
3. 减少溶液的盐分，勤清洗。
119、玻璃仪器，微波消解灌用什么酸浸泡?为了减少污染，一般是用什么比例的硝酸浸泡?有直接用浓硝酸的吗?
答
1. 用10%的硝酸泡24小时。
2. 使用50%硝酸浸泡过夜，洗液半年更换一次。
3. 要用＞30%的硝酸浸泡，因为硝酸＞30%，其氧化性才可以清洗干净。一般要求用＞30%的酸浸泡超过24小时。
120、请问做茶的经验值，测铅和铜的曲线浓度系列用的是什么?测铅的石墨炉加温升温程序如何设定?是否要改基体改进剂?应该注意的事项?
答
1. 铜：5——10.0ug/L，茶叶取样量：1～2g，定容到50mL。
铅：标准曲线由石墨炉的线性范围决定，一般不超过100ug/L。
实验条件：0.010～0.040mg/L，茶叶取样量：0.5～1.0g，定容到25mL。
2. 按国标GB/T 5009.12、5009.11中食品的方法做就可以了，铅含量要在20ppb以下，铜在25ppb以下，具体步骤自己根据经验确定，做铅时最好加基体改进剂。
未完待续。
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