2.4 波带片透镜的极限高宽比研究
为了实现硬X射线的高效率成像，波带片透镜的绝对厚度和大高宽比一直是X射线光学技术发展追求的目标。然而，采用电子束光刻的手段能够实现的最大高宽比及其影响因素等方面的研究在国内外一直没有专门报道。本文综述了我们运用蒙特卡罗模拟法和显影动力学理论，结合实际电子束光刻的形貌比较，探究了100 nm波带片的极限厚度，并仔细解析了限制高宽比的内在机理及主要因素。
图 13是运用GenlSys公司开发的蒙特卡罗模拟软件(TRACER)，利用该软件计算了厚为4 μm的PMMA里，电子束曝光一个最外环宽度为100 nm的波带片时，注入电荷的空间分布[37]。其中，红线是曝光剂量密度，斜线区域是相应的曝光区域(彩图见期刊电子版)。
运用GenlSys公司开发的显影动力学模拟软件(LAB)，计算显影后PMMA胶随着曝光剂量的形貌变化，结果如图 14所示。可以发现，显影后随着电荷曝光剂量的增加空气槽区域的槽深也在不断加大，其极限深度对应于波带片的极限厚度，显然应该是当两个相邻空气槽相互连接时对应的槽深度。
数值模拟显示，电子束光刻在4 μm厚的PMMA里按照模拟参数进行曝光显影后发现，随着剂量从1 150 μC/cm2增大到1 430 μC/cm2，其空气槽宽度逐渐增大，如图 15(a)~15(c)所示。在剂量为1 430 μC/cm2时(图 15(d))，相邻两个空气槽连接，其深度为2 μm，相应高宽比20：1。由此得出结论，采用电子束光刻在PMMA中制备波带片透镜时，光刻凹槽的极限深度受宽度的限制。而造成凹槽展宽主要有两个因素，一个是曝光电子在光刻胶中的前向散射造成扩束，另一个则是二次电子扩散造成的邻近效应。对于100 nm的波带片，100 keV能量下可以实现的最大高宽比为20：1。
上述理论模拟结果在实际电子束光刻实验中得到了证实。图 15为光刻凹槽的横截面形貌随曝光剂量的演变过程[37]。图 16为凹槽的深度和宽度随曝光剂量的变化曲线。可以发现，随着剂量的增加，凹槽深度和宽度在不断增加，但在剂量达到1 430 μC/cm2时，宽度为200 nm，正好使得凹槽塌陷，其深度为2 μm，如图 16中的虚线所示。很显然，造成扩束的原因主要有电子在光刻胶中固有的前向散射和二次电子的横向扩散。
2.5 硅-金复合波带片透镜
如上所述，电子束光刻的过程中无法避免邻近效应对波带片厚度的限制，由此制约了透镜衍射效率的提高。国际上已经报道将两个预制单层波带片通过高精度对准叠加，可以将厚度增加两倍[14]。但这种方法需要昂贵的高精度对准仪器，而且对于粘胶要求极高，其厚度必须远远小于波带片厚度。已经报道的另一种比较简便的方法就是采用介质-金属复合波带片，如图 17所示。其中，采用介质作为波带片的材料有硅[8]和金刚石[52]，采用其它金属作为波带片的材料有锗[53]，镍[54]和钨[19]等，介质与金属构成的复合波带片有镍-锗[55]和钨-金刚石[56]。
由于硅基类半导体材料的微纳加工技术已经非常成熟，利用在硅衬底上预先制备的金波带片为掩膜，进一步对基底硅采用等离子体腐蚀，形成复合的硅-金波带片。借助硅基厚度来补充相移，可以达到单片波带片无法企及的衍射效率。
本节首先计算了硅、锗和金刚石等材料作为波带片透镜下的衍射效率，并同金和镍质波带片进行比较。在此基础上，对于各种复合波带片如锗-金、硅-金和金刚石-金等的厚度配比做了计算，给出了最佳衍射效率下复合波带片的厚度，指导复合波带片层结构的设计。最后研发了硅-金复合波带片的研制工艺。
2.5.1 复合波带片的衍射效率计算
硬X射线通过实际材料的波带片，同时经历了位相的移动和能量的损耗，其衍射效率应该满足Kirtz公式[57]：
其中：η=κ/δ，δ和κ分别是复数折射率中的实部和虚部，φ=2πδt/λ是相邻两个波带的相位移动，各材料的折射率参数见表 3。从表 3中可见，金刚石材料的X射线折射率实部和虚部都是最小的，对于射线损耗最小；硅材料对于X射线的相移与金刚石很接近，需要较厚的波带(~10 μm)才能达到衍射最大；而锗材料的折射率实部在半导体材料中最大，非常适合于制作相位波带片，而且它对X射线的损耗比金小一个数量级，有望得到较高的衍射效率。不过，锗材料的微纳加工技术不如硅基成熟，因此没有被广泛应用于波带片透镜中。
由于实际材料中相移和损耗共存，随着波带厚度和衍射效率的提高，X射线能量的损耗也在增大。因此，真实波带片的相邻波带相移在0.7~0.8 π之间就能实现最大的衍射效率，而不必趋近整数个π。但这个重要概念在波带片透镜的技术研发中经常被忽视。
利用公式(3)和表 3中的参数[58]，计算得到的由金、镍、锗、硅和金刚石等材料制备的波带片衍射效率随波带厚度(t)的变化函数如图 18所示。其中，X射线能量为9 keV。可以得到如下结论：
(1) 衍射效率同波带片的材料密切相关。其中，由于金刚石和硅对于X射线的散射损耗最小，其波带片衍射效率可达理论极限40%，但却以12 μm的厚度为代价。金刚石由于加工困难，很难成为波带片透镜的材料。锗材料的波带片衍射效率最高也接近于理论极限，达到峰值效率对厚度的要求为6 μm，但必须解决腐蚀工艺难题，才能应用于相位波带片透镜。
(2) 波带片的衍射效率在一定厚度下可以达到极大值。欲使得相邻两个波带相移φ=2πδt/λ接近于π，金波带厚度要达到1.5~2 μm。如上一节所讨论的，这样的厚度是电子束光刻的极限，对于纳米加工是一个极其严峻的挑战。
(3) 由于真实材料对X射线存在吸收，衍射效率极大值要小于理想相移波带片的40%。而实际波带片由于结构缺陷等因素会更低，徘徊在5%~15%的水平。
图 19给出了硅-金复合波带片的衍射效率三维分布。图 20给出了锗-金、硅-金和金刚石-金复合波带片透镜下衍射效率在材料厚度平面的二维图。其中衍射效率值由图 20(a)中的颜色统一标定。
2.5.2 硅-金复合波带片透镜的加工工艺
硅-金复合波带片的工艺流程可以用图 17来简述。采用第3.2节描述的工艺在硅基上首先制备最外环宽度为100 nm的金质波带片，如图 21(a)所示。然后以此为掩膜，通过氟基反应等离子体刻蚀，将金质部分图形尽可能垂直地转移到硅基上。图 21(b)是最后形成的硅-金复合波带片。其中，金质部分的透镜厚度为0.9 μm，而硅基部分为1.4 μm。以同样工艺，可以研发金刚石-金和锗-金等复合波带片。
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