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气相色谱一质谱联用仪常见故障的排除(三)

2020.10.26
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

3.故障现象:质量色潜图中无噪音(呈一条平直的线)

产生故障的可能原因及排除方法:检测器电压太低,排除方法是提高检测器电压。

4.故障现象:噪音过多

产生故障的可能原因及排除方法:

a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

b. 供电系统产生杂峰,排除方法是安装电源净化装置。

与色谱图和质谱图相关的故障现象、产生故障的原因及排除

1.故障现象:出现平失峰

产生故障的可能原因及排除方法:

a. 柱子中的样品过载,排除方法是分流进样或稀释样品;

b. 检测器过载,排除方法是降低检测器电压。

2.故障现象:保留时间不稳定

产生故障的可能原因及排除方法:

a. 毛细管柱的固定相发生降解,排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子;

b. 进样器漏气,排除方法是改善进样器密封状况;

c. 载气管路泄漏,排除方法是检漏并紧固。

3.故障现象:高沸点化合物灵敏度低、峰形差

产生故障的可能原因及排除方法:

a. 离子源温度太低、导致样品被吸附,排除方法是提高离子源温度;

b. 气相色谱接口的温度太低,排除方法是提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致;

c. 气相色谱升温程序的终温太低,排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。

4.故障现象:峰拖尾

产生故障的可能原因及排除方法:

a. 进样器的温度太低,排除方法是提高进样器的温度;

b. 气相色谱接口的温度太低,排除方法是提高气相色谱接口的温度;

c. 载气流速太小,排除方法是提高载气流速;

d. 衬管、柱子被污染,排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min,老化柱子。

5.故障现象:出现歪斜峰或变型峰

产生故障的可能原因及排除方法:

a. 扫描速度太低,致使每个色谱峰的扫描次数不够,排除方法是提高扫描速度,尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次;

b. 色谱峰太窄,排除方法是改变色谱条件;

c. 质普仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

6.故障现象:同位素比例不正确

产生故障的可能原因及排除方法:

a. 质谱仪的质址标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

b. 质谱仪调谐后的各质量峰比例不正确,排除方法是重新调谐质谱仪;

c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。


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